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1、中國(guó)石油大學(xué)(華東)現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱:課程名稱:有機(jī)化學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)名稱:實(shí)驗(yàn)名稱:乙酸乙酯的乙酸乙酯的合成實(shí)驗(yàn)形式:實(shí)驗(yàn)形式:在線模擬在線模擬現(xiàn)場(chǎng)實(shí)踐現(xiàn)場(chǎng)實(shí)踐提交形式:提交形式:在線提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告在線提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名:學(xué)生姓名:學(xué)號(hào):號(hào):年級(jí)專業(yè)層次:年級(jí)專業(yè)層次:網(wǎng)絡(luò)18春石油化工技術(shù)學(xué)習(xí)中心:學(xué)習(xí)中心:提交時(shí)間:2018年09月22日四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟安裝反應(yīng)裝置,圓底燒瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml95
2、%乙醇,在搖動(dòng)中慢慢加入7.5ml濃硫酸,加入沸石,裝上回流冷凝管,水浴加熱,水浴沸騰,溶液沸騰,冷凝管內(nèi)有無色液體回流,沸騰回流0.5h,稍冷。加入沸石,改為蒸餾裝置,水浴加熱蒸餾,液體沸騰,收集餾出液至無液體蒸出。停止加熱,配制飽和Na2CO3、飽和氯化鈉、飽和氯化鈣溶液,燒瓶?jī)?nèi)剩余液體為無色,蒸出液體為無色透明有香味液體,向蒸出液體中加入飽和Na2CO3溶液,用pH試紙檢驗(yàn)上層有機(jī)層,有氣泡冒出,液體分層,上下層均為無色透明液體,
3、用試紙檢驗(yàn)呈中性。轉(zhuǎn)入分液漏斗分液,靜置,取上層,加入10ml飽和氯化鈉洗滌,靜置后取上層,加入10ml飽和氯化鈣洗滌,靜置再取上層,加入10ml飽和氯化鈣洗滌。靜置后取上層,轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶,加入3g無水硫酸鎂干燥30min,粗底物無色澄清透亮,MgSO4沉于錐形瓶底部,底物濾入50ml圓底燒瓶,加入沸石,安裝好蒸餾裝置,水浴加熱,收集73~78℃餾分,液體沸騰,70℃有液體餾出,體積很少,液體稍顯渾濁,73℃開始換錐形瓶收集,長(zhǎng)時(shí)間
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