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1、1實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二循環(huán)伏安法測(cè)定各種飲料中糖的含量循環(huán)伏安法測(cè)定各種飲料中糖的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?加深對(duì)循環(huán)伏安法的理解。2掌握ECAnlyser微機(jī)電化學(xué)分析儀的基本操作。3學(xué)會(huì)用循環(huán)伏安法進(jìn)行樣品分析的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理循環(huán)伏安法是一種特殊的氧化還原分析方法。其特殊性主要表現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)的工作環(huán)境是在三電極電解池里進(jìn)行。w為工作電極(即綠色的夾子接銅電極),s為參比電極(即白色的夾子接AgAgCl飽和氯化鉀電極),a
2、為輔助電極(即紅色的夾子接鉑電極)。當(dāng)加一快速變化的電壓信號(hào)于電解池上,工作電極電位達(dá)到開(kāi)關(guān)電位時(shí),將掃描方向反向,所得到的電流電位(IE)曲線,稱為循環(huán)伏安曲線。循環(huán)伏安曲線顯示一對(duì)峰,稱為氧化還原峰。在一定的操作條件下,氧化還原峰高度與氧化還原組分的濃度成正比,可利用其進(jìn)行定量分析。三、儀器與試劑三、儀器與試劑1儀器儀器(1)ECAnlyser型電化學(xué)分析儀(中科院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所研制)。(2)三電極工作體系,AgAgCl電極為參
3、比電極,Pt電極為對(duì)電極,Cu電極為工作電極。(3)電子天平(北京賽多利斯天平有限公司)。(4)CQ2512超聲波清洗儀(寧波新芝生物科技股份有限公司)。2.試劑試劑KCl、NaOH、葡糖糖等均為分析純。四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟1電極的處理電極的處理一個(gè)全新的電極,電極的表面是粗糙的,不光滑的,并且還有許多雜質(zhì)附著在上面。而電化學(xué)實(shí)驗(yàn)的靈敏度極高,任何雜質(zhì)的存在都會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,所以在實(shí)驗(yàn)前必須對(duì)電極表面進(jìn)行處理。處理步驟為:砂紙打磨→
4、超聲清洗→二次蒸餾水沖洗→循環(huán)掃描最后得到如圖1所示的循環(huán)伏安曲線圖。3將實(shí)驗(yàn)得到的峰電流,從圖3中的標(biāo)準(zhǔn)曲線中找出稀釋后各種飲料的濃度,最后將該濃度乘以100,即是該種飲料的葡萄糖濃度。試比較各種飲料含糖量的高低,并與包裝上的標(biāo)示進(jìn)行比較。五、問(wèn)題與討論五、問(wèn)題與討論1循環(huán)伏安法定量分析的理論依據(jù)是什么?2如何制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線?3如何用循環(huán)伏安法測(cè)量市售各種飲料中糖的含量高低,來(lái)根據(jù)自己的需要選擇合適的飲品。附錄附錄ECAnlyser
5、微機(jī)電化學(xué)分析儀簡(jiǎn)介微機(jī)電化學(xué)分析儀簡(jiǎn)介一、一、儀器介紹儀器介紹電化學(xué)分析儀為計(jì)算機(jī)控制的通用電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng),其內(nèi)部由快速數(shù)字波形發(fā)生器、高速數(shù)據(jù)采集電路、多功能恒電位電流儀、低通濾波器、溶液電阻補(bǔ)償電路等組成,主要性能指標(biāo)如下:?儀器的最大輸出電位為12V;?最大控制電壓為10V;?最大輸出電流為250mA;?線性電位掃描速度范圍為0~5000Vs;?線性電位掃描最小電位增量10μV;?最小時(shí)間采樣間隔10μs;?外形尺寸:400mm
6、300mm50mm;電化學(xué)分析儀可實(shí)現(xiàn)的電化學(xué)方法包括:?循環(huán)伏安法(CyclicVoltammetryCV);?線性伏安法(LinerSweepVoltammetryLSV);?開(kāi)路電位法(OpenCircuitVoltageOCV);?計(jì)時(shí)安培法(ChronoamperometryCA);?計(jì)時(shí)庫(kù)倫法(ChronocoulometryCC);?計(jì)時(shí)電位法(ChronopotentiometryCP);?電流時(shí)間曲線(Amperome
7、tricitCurveITC);?差分脈沖法(DifferentialPulseVoltammetryDPV);?常規(guī)脈沖法(NmalPulseVoltammetryNPV);?方波伏安法(SquareWaveVoltammetrySWV);電化學(xué)分析儀需要由安裝在PC機(jī)上的軟件進(jìn)行控制,實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果也存儲(chǔ)和顯示在PC機(jī)上。儀器與PC機(jī)通過(guò)USB接口進(jìn)行通信,接口版本為2.0FS。對(duì)PC的最低要求為:CPU:P41.5GHz;RAM:5
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