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1、高氯廢水高氯廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定化學(xué)需氧量的測(cè)定碘化鉀堿性高錳酸鉀法碘化鉀堿性高錳酸鉀法Highchlinewastewater–DeterminationofchemicaloxygendemPotassiumiodidealkalinePermanganatemethod(HJ132–200320040101實(shí)施)中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HJ132–200320030930發(fā)布20040101實(shí)施國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局發(fā)布前言目前執(zhí)
2、行的《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀法》(GB1191489)不適用于含氯化物濃度大于1000mgL(稀釋后)的廢水,《高氯廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定氯氣校正法》(HJT702001)只適用于氯離子含量小于20000mgL的高氯廢水中COD的測(cè)定,一些行業(yè)和企業(yè)(如石油企業(yè))排放的工業(yè)廢水中氯離子濃度高達(dá)幾萬至十幾萬毫克每升,高濃度氯離子對(duì)COD的測(cè)定造成嚴(yán)重的正干擾,目前發(fā)布的監(jiān)測(cè)方法無法準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)這類廢水中的COD,影響了環(huán)境執(zhí)法和監(jiān)督。為此
3、在開展這類廢水COD測(cè)定方法的基礎(chǔ)上,特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本方法適宜于測(cè)定油氣田氯離子含量高達(dá)幾萬或十幾萬毫克每升高氯廢水中的COD,方法的最低檢出限0.2mgL,測(cè)定上限為62.5mgL。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油天然氣集團(tuán)公司環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)起草。中國(guó)石油天然氣股份公司塔里木油田分公司質(zhì)量安全環(huán)保處、新疆維吾爾自治區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、中國(guó)石油天然氣股份公司塔里木油田分公司環(huán)境監(jiān)測(cè)站、中國(guó)石油天然氣股份公司冀東油田分公司環(huán)境監(jiān)測(cè)站、中國(guó)石油天然氣股份公司西
4、南油氣田分公司環(huán)境監(jiān)測(cè)站、中國(guó)石油天然氣股份公司遼河油田分公司環(huán)境監(jiān)測(cè)站、中國(guó)石油天然氣股份公司大連石化分公司環(huán)境監(jiān)測(cè)站等單位參加。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A是規(guī)范性附錄,附錄B是資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。HJ13220035.45.450%氫氧化鈉溶液稱取50g氫氧化鈉(NaOH)溶于水中,用水稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。5.55.5高錳酸鉀溶液C(15KMnO4)=0.05m
5、olL稱取1.6g高錳酸鉀溶于1.2L水中,加熱煮沸,使體積減少到約1L,放置12h,用G3玻璃砂芯漏斗過濾,濾液貯于棕色瓶中。5.65.610%碘化鉀溶液稱取10.0g碘化鉀(KI)溶于水中,用水稀釋至100ml,貯于棕色瓶中。5.75.7重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(16K2Cr2O7)=0.0250molL稱取于105℃110℃烘干2h并冷卻至恒重的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。5.8
6、5.81%淀粉溶液稱取1.0g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,加入0.4g氯化鋅防腐或臨用時(shí)現(xiàn)配。5.95.9硫代硫酸鈉溶液C(Na2S2O3)≈0.025molL稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000ml,貯于棕色瓶中。使用前用0.0250molL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,標(biāo)定方法如下:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1.0
7、g碘化鉀,加入0.0250molL重鉻酸鉀溶液10.00ml、再加15硫酸溶液5ml并搖勻,于暗處靜置5min后,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止,記錄用量。按下式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液的濃度:C=10.000.0250V………………………………………………………(1)式中:C—硫代硫酸鈉溶液的濃度(molL);V—滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml)。5.105.1030%氟化鉀
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