snt 1137-2002 氯化石蠟-70的檢驗(yàn)方法

1、氯化石蠟70的檢驗(yàn)方法Methodfthedeterminationofchlinatedparaffins70SN／T1137—2002前言本標(biāo)準(zhǔn)中氯化石蠟一70的水分、氯含量、軟化點(diǎn)、熱穩(wěn)定指數(shù)、加熱減量、篩余量及酸值的測(cè)定方法是根據(jù)有關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定的，四氯化碳含量測(cè)定方法是參考國(guó)內(nèi)外有關(guān)文獻(xiàn)經(jīng)研究、改進(jìn)和驗(yàn)證后制定的。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)遼

2、寧出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：姜莉、張樹瑛、榮會(huì)、趙守成、劉寧。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯化石蠟70的水分、氯含量、軟化點(diǎn)、熱穩(wěn)定指數(shù)、加熱減量、篩余物、酸值、四氯化碳含量的檢驗(yàn)方法和取樣、制樣方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯化石蠟70的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方

3、研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB／T264—1983石油產(chǎn)品酸值測(cè)定法(neqASTMD974)GB／T6679—1986固體化工產(chǎn)品采樣通則(neqISO／DIS8213)GB／T8929—1988原油水含量測(cè)定法(蒸餾法)(eqvASTMD4006：1981)GB／T11409.3—1989橡膠防老劑、硫化促進(jìn)劑軟化點(diǎn)的測(cè)定方法(neqJISK6220：1986)GB／T1140

4、9.4—1989橡膠防老劑、硫化促進(jìn)劑加熱減量的測(cè)定方法(neqJISK6220：1986)GB／T11409.5—1989橡膠防老劑、硫化促進(jìn)劑篩余物的測(cè)定方法(neqJISK6220：1986)HG／T3017—1988(1997)氯化石蠟氯含量測(cè)定汞量法HG／T3018—1988(1997)氯化石蠟熱穩(wěn)定指數(shù)的測(cè)定3取樣按GB／T6679—1986規(guī)定進(jìn)行。4測(cè)定方法4.1軟化點(diǎn)測(cè)定e)氮?dú)猓杭兌取?9.99％(體積分?jǐn)?shù))，3.0

5、mL／min；f)進(jìn)樣量：60μL。4.8.5分析步驟稱取樣品25g(精確至O.0001g)于50mL容量瓶中，加入甲苯溶解并定容至刻度，準(zhǔn)確移取10.OmL樣液于頂空瓶中，立即蓋上內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的橡皮塞，密封，在50℃的水浴中恒溫lh，用100μL注射器從瓶塞處抽取60μL上部氣體，供氣相色譜分析。4.8.6色譜測(cè)定根據(jù)試樣中四氯化碳含量情況，選定濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)工作液。標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣中四氯化碳響應(yīng)值應(yīng)在儀器能夠檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。

6、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液應(yīng)等體積參插進(jìn)樣進(jìn)行定性測(cè)定，外標(biāo)法定量計(jì)算，在上述色譜條件下，四氯化碳的保留時(shí)間約為5.2min。標(biāo)準(zhǔn)品及樣品色譜圖見附錄A。4.8.7空白試驗(yàn)除不加試樣外，按4.8.5步驟進(jìn)行。5結(jié)果計(jì)算和表述5.1結(jié)果計(jì)算四氯化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計(jì)算：…………………………(1)式中：X—四氯化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為毫克每千克(mg／kg)；h—樣液中四氯化碳的峰高，單位為毫米(ram)；hs—標(biāo)準(zhǔn)工作液中四氯化碳韻峰高，單位為

7、毫米(mm)；c—標(biāo)準(zhǔn)工作液中四氯化碳的濃度，單位為毫克每升(mg／L)；V—樣液最終定容體積，單位為毫升(mL)；m—稱取的試樣量的數(shù)值，單位為克(g)。注：計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。5.2精密度平行測(cè)定結(jié)果，四氯化碳含量的允許相對(duì)偏差不超過0.5％，取平均值為測(cè)定結(jié)果。5.3測(cè)定低限、回收率本方法最小檢出限為0.01mg／kg?；厥章试囼?yàn)數(shù)據(jù)為：當(dāng)添加濃度為0.01mg／kg，回收率為84.00％；當(dāng)添加濃度為0.05mg／kg，回收率