塑料及其制品中短鏈氯化石蠟的測定

1、塑料及其制品中短鏈氯化石蠟的測定摘要：本方法以正己烷丙酮（體積比：11）為混合溶劑進(jìn)行微波提取，硅膠固相萃取小柱凈化，以正己烷二氯甲烷（體積比：11）進(jìn)行洗脫，建立了氣相色譜質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法測定塑料及制品中短鏈氯化石蠟含量。結(jié)果表明在本文研究范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)0.9986；進(jìn)行了不同濃度的加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，測得回收率在87.95%～95.12%；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。該方法簡便快捷、干擾少，測定低限為10mgkg。關(guān)鍵詞：短鏈氯

2、化石蠟；塑料制品；微波提取；氣相色譜質(zhì)譜；內(nèi)標(biāo)法短鏈氯化石蠟是一類碳鏈長度在10至13之間和具有不同氯含量的混合物[1]，氯化石蠟在國內(nèi)塑料行業(yè)使用比較普遍，作為塑料產(chǎn)品的增塑劑和阻燃劑，應(yīng)用于電腦外殼、電纜線等與電器相關(guān)的塑料產(chǎn)品，也可用于制水管、地板、薄膜、人造革、塑料制品和日用品等，具有較高的性價(jià)比。短鏈氯化石蠟已被確認(rèn)為具有遠(yuǎn)距離環(huán)境遷移能力、持久性、生物蓄積性和生態(tài)毒性等POPs的特性。短鏈氯化石蠟已被歐盟REACH法規(guī)列為高

3、關(guān)注度物質(zhì)，在全球范圍內(nèi)禁用或嚴(yán)格限制[2]。目前，有關(guān)短鏈氯化石蠟的研究主要集中在土壤和水質(zhì)上[3，4]，紡織品或皮革中的短鏈氯化石蠟的測定最新也有報(bào)道[5，6]，而塑料制品研究方面的相關(guān)文獻(xiàn)較少。文章對塑料制品中短鏈氯化石蠟的提取和1.3樣品處理提?。簻?zhǔn)確稱取1.0g10mg粉碎后的試樣（粒徑小于1mm的顆粒），放入萃取罐中，加入15mL的正己烷丙酮（11）溶液，置于微波萃取儀中，升溫至100℃，保持15min，冷卻至室溫，將萃取液

4、完全轉(zhuǎn)移，并用5mL的萃取液分2次洗滌萃取罐，合并以上溶液，結(jié)束后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，再用緩慢的氮?dú)獯蹈桑蒙V級的正己烷定容至1.0mL，用于下一步的凈化。凈化：固相萃取小柱使用前先用5mL的正己烷活化；溶劑快低于萃取柱上層時(shí)加入1mL樣品溶液，用2mL正已烷完全轉(zhuǎn)移后過固相萃取柱，控制流速為0.5滴s，棄掉以上過柱液，用10mL的正己烷和二氯甲烷混合溶劑（11）分2次進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，再用緩慢的氮?dú)獯蹈?，加?5μ

5、L工作內(nèi)標(biāo)溶液（200μgmL），用正己烷定容到1.0mL，用濾膜過濾后上GCMSD測試。1.4GCMSD分析條件毛細(xì)管柱DB5MS（30m250μm0.25μm）；載氣：He，流速：1.16mLmin；進(jìn)樣口溫度：300℃；柱溫程序：起始溫度100℃（3min），以25℃min的速率升溫至300℃（12min）；進(jìn)樣體積：1uL；不分流進(jìn)樣；溶劑延遲：3.5min；電離方式EI，電離能量70ev；離子源溫度230℃；四級桿溫度：150