sop-5112-00 tas-900原子吸收分光光度計使用、維護保養(yǎng)sop

1、頁碼：1文件編碼：SOP5112四川新斯頓制藥有限責任公司四川新斯頓制藥有限責任公司設(shè)備設(shè)備版本號：00題目：TAS990TAS990原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計使用、維護保養(yǎng)使用、維護保養(yǎng)SOP制定人：審核人：批準人：頒發(fā)部門：質(zhì)量部制定日期：審核日期：批準日期：生效日期：分發(fā)部門：質(zhì)量部、設(shè)備部文件編寫修訂歷史：本文件為新版GMP實施后首次制定1.目的規(guī)范TAS990原子吸收分光光度計的操作，保證測量的準確度和精密度及儀器的

2、良好保養(yǎng)維護。2.適用范圍適用于TAS990原子吸收分光光度計的使用操作。3.職責檢驗員：嚴格按照該規(guī)程進行操作，并做好記錄。QC主管：監(jiān)督檢查執(zhí)行情況。4.內(nèi)容4.1.技術(shù)參數(shù)4.1.1.分析參數(shù)：主要介紹了儀器條件、測試方法；4.1.2.校正曲線：包括線性相關(guān)系數(shù)、斜率、截距；4.1.3.測試數(shù)據(jù)：包含了線性相關(guān)系數(shù)、特征濃度特征量、檢出限和相對標準偏差；4.1.4.線性相關(guān)系數(shù)：使用測試曲線最終測試結(jié)果，小數(shù)點后保留4位；4.1.

3、5.特征濃度：以SA＝C0.0044A公式計算特征濃度；C是測試溶液的濃度，SA是特征濃度，μg?mL1，A是測試溶液的吸光度值，保留兩位有效數(shù)字；4.1.6.特征量：以SA＝C0.0044VA公式計算特征量；C是測試溶液的濃度，ng?mL1；A是測試溶液的吸光度值。保留二位有效數(shù)字；4.1.7.對檢出限：使用Dc＝C3σA（火焰）；公式計算Dc為相對檢出限，單位μg?mL1；C為待測溶液濃度，μg?mL1；σ為空白溶液測量標準偏差，是

4、對空白溶液或接近空白的待測元素溶液的吸光度進行11次的連續(xù)測定之后求得的；4.1.8.檢出限：Dm＝CV3σA（石墨爐）Dm為絕對檢出限，單位pg；C為待測溶液濃度，ng?mL1；V為進樣體積，μL；σ為空白溶液測量標準偏差，是對空白溶液或接近空白的待測元素溶液的吸光度進行11次的連續(xù)測定之后求得的。保留兩位有效數(shù)字；4.1.9.相對標準偏差：選用吸光度為0.3~0.5范圍內(nèi)溶液濃度進行連續(xù)測試（火焰11次，石墨爐7次，手工進樣完成）的

5、測試結(jié)果。頁碼：3文件編碼：SOP5112四川新斯頓制藥有限責任公司四川新斯頓制藥有限責任公司設(shè)備設(shè)備版本號：00題目：TAS990TAS990原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計使用、維護保養(yǎng)使用、維護保養(yǎng)SOP4.3.1.1.4.打開TAS990火焰型原子吸收主機電源；4.3.1.1.5.雙擊TAS990程序圖標“AAwin”，選擇“聯(lián)機”，單擊“確定”，進入儀器自檢畫面。等待儀器各項自檢“確定”后進行測量操作。4.3.1.2.操作

6、步驟4.3.1.2.1.選擇元素燈及測量參數(shù)：①選擇“工作燈（W）”和“預(yù)熱燈（R）”后單擊“下一步”；②設(shè)置元素測量參數(shù)，可以直接單擊“下一步”；③進入“設(shè)置波長”步驟，單擊尋峰，等待儀器尋找工作燈最大能量譜線的波長。尋峰完成后，單擊“關(guān)閉”，回到尋峰畫面后再單擊“關(guān)閉”。④單擊“下一步”，進入完成設(shè)置畫面，單擊“完成”。4.3.1.2.2.配置測量樣品和標準樣品：①單擊“樣品”，進入“樣品設(shè)置向?qū)А敝饕x擇“濃度單位”，②單擊“下一

7、步”，進入標準樣品畫面，根據(jù)所配制的標準樣品設(shè)置標準樣品的數(shù)目及濃度，③單擊“下一步”；進入輔助參數(shù)選項，可以直接單擊“下一步”；單擊“完成”，結(jié)束樣品設(shè)置。4.3.1.2.3.點火步驟：①選擇“燃燒器參數(shù)”輸入燃氣流量為1500以上；②檢查廢液管內(nèi)是否有水；③打開空壓機，觀察空壓機壓力是否達到0.2MP；④打開乙炔，調(diào)節(jié)分表壓力為0.05MP；用發(fā)泡劑檢查各個連接處是否漏氣；⑤單擊點火按鍵，觀察火焰是否點燃；如果第一次沒有點燃，請等5

8、10秒再重新點火。⑥火焰點燃后，把進樣吸管放入蒸餾水中，單擊“能量”，選擇“能量自動平衡”調(diào)整能量到100%。4.3.1.2.4.測量步驟：①標準樣品測量：把進樣吸管放入空白溶液，單擊校零鍵，調(diào)整吸光度為零；單擊測量鍵，進入測量畫面（在屏幕右上角），依次吸入標準樣品（必須根據(jù)濃度從低到高的測量）。注意：在測量中一定要注意觀察測量信號曲線，直到曲線平穩(wěn)后再按測量鍵“開始”，自動讀數(shù)3次完成后再把進樣吸管放入蒸餾水中，沖洗幾秒鐘后再讀下一個