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文檔簡介
1、現(xiàn)代分析測試技術(shù),授課教師:馮喬,1982年-1986年:西北大學地質(zhì)系學習;1986年-1989年:西北大學碩士研究生,留校;1995年-1999年:西北大學博士研究生;2000年~2003年:中科院廣州地化所有機地球化學國家重點實驗室作博士后;2003年至今,山科大工作。研究方向: 油氣地質(zhì)與勘探、油氣藏地球化學電話:13669224006;E-mail:fengqiao999@126.com,現(xiàn)代分析
2、測試技術(shù),現(xiàn)代分析測試技術(shù):電子探針技術(shù) 流體包裹體技術(shù) 同位素質(zhì)譜技術(shù)目的1、了解地學工作與研究中,一些現(xiàn)代技術(shù)方法2、初步掌握一些現(xiàn)代技術(shù)方法的應(yīng)用意義,第一章 電子探針分析,第一節(jié) 原理簡介第二節(jié) 物理基礎(chǔ)第三節(jié) 儀器結(jié)構(gòu)第四節(jié) 樣品制備第五節(jié) 定性分析第六節(jié) 定量分析第七節(jié) 標樣選用第八節(jié) 電子探針線分析第九節(jié) 面分析與相分析第十節(jié) 化學測年方法,,,,,電子探針圖像分析,第
3、二節(jié) 電子探針分析的物理基礎(chǔ),一、電子與固體的相互作用,當電子束轟擊到試樣表面,立即連續(xù)向里穿透。穿透過程中,由于不斷與路徑中的原子相互作用,導(dǎo)致入射電子的方向、速度和能量發(fā)生變化。,入射電子與靶原子之間的這種相互作用可以分為彈性過程和非彈性過程兩種。入射電子與原子核的碰撞為彈性過程,原子核與入射電子之間沒有發(fā)生能量轉(zhuǎn)換,而非彈性過程則產(chǎn)生于入射電子與原子中軌道電子的相互作用。在此過程中,入射電子和靶原子之間發(fā)生了能量轉(zhuǎn)換,可以產(chǎn)生二次
4、電子、背散射電子、俄歇電子、特征X射線、連續(xù)x射線和陰極熒光等。,,,,,,,,,,(一)X射線產(chǎn)生機理,X射線是用于電子探針分析的最主要信息。在描述X射線時,可以用X射線的能量E(KeV)或波長λ(nm)來表示:式中,h為普朗克常數(shù),c為光速,e為電子電荷。,,1、連續(xù)X射線(continuum X-ray)當入射電子轟擊樣品時,因為受到原子核庫侖場的作用而急劇減速,在減速過程中會產(chǎn)生電子能量損失,于是就輻射出X射線,這種輻射
5、作用稱為韌致輻射(bremsstrahlung)。由于在原子核庫侖場作用下入射電子的速度變化是連續(xù)的,輻射出的X射線的能量也是連續(xù)的,可以從0KeV至樣品原子的能量,所以稱為連續(xù)X射線。因此,當電子束轟擊樣品時,因為受到原子核庫侖場的作用發(fā)生韌致輻射而形成的具有連續(xù)能量變化的X射線稱為連續(xù)X射線。在電子探針分析時,連續(xù)X射線表現(xiàn)為背景。,2、特征X射線由于樣品組成元素原子中的電子層受到加速電子的轟擊,若入射電子的能量大于元素臨界
6、激發(fā)能量,就能夠把某一軌道上的電子轟擊出來而產(chǎn)生空穴,使原子處于激發(fā)狀態(tài)。此時,高能級的外層電子就會向低能級電子層中的空穴躍遷,多余的能量以X射線的形式釋放出來。由于不同元素的原子結(jié)構(gòu)不同,電子躍遷的方式不同,因此產(chǎn)生同一線系的X射線的波長(能量)有明顯的差別。因此,由于電子轟擊樣品,使樣品中被打擊的微小區(qū)域內(nèi)所含元素的原子激發(fā)而產(chǎn)生的能表征元素的X射線,稱為元素的特征X射線,在電子探針分析時表現(xiàn)為特征峰。,特征X射線產(chǎn)生機理示意圖,
7、,,,,,,原子序數(shù)<36的元素,選用強度最大的Kα線;原子序數(shù)36~92的元素,選用L線;原子序數(shù)82~92的元素,選用M α線。,特征X射線分為K系、L系、M系、N系、O系等,3、X射線峰/背比 (X-ray peak-to-background ratio)在光譜分析中,影響檢測限的一個重要因素是背景的產(chǎn)生,如在某個特征X射線的波長位置有非特征輻射產(chǎn)生。描述特征X射線強度有以下公式:式
8、中Ic為特征X射線強度,iB為電子束電流強度,Eo為入射電子能量,Ec為元素激發(fā)的臨界能量,n為原子核內(nèi)層系數(shù)。韌致輻射產(chǎn)生的連續(xù)X射線強度Icm為:,式中EV為韌致輻射的能量,Z為元素的原子序數(shù),峰/背比為(P/B):假設(shè)Ec~EV,則因此,當E0-EC增加時,峰/背比升高,而檢測限降低。,(二)背散射電子,背散射電子亦稱為反射電子,廣義理解為電子入射到樣品表面,從表面散失出來的、與入射電子方向相反,能量范圍從
9、0eV到入射一次電子的能量的這部分電子。二次電子也屬于背散射電子,但背散射電子具有較高的能量(>50eV),二次電子的能量較低(<50eV)。為表征背散射電子產(chǎn)生的強度,需引入背散射系數(shù)η(backscattered coefficient):式中,nBSE為背散射電子數(shù),nB為入射電子數(shù),iB為入射電流,iBSE為背散射電流。,,1、背散射系數(shù)與原子序數(shù)之間的關(guān)系研究表明,電子的背散射作用隨原子序數(shù)增加而增強。
10、統(tǒng)計結(jié)果顯示背散射系數(shù)與原子序數(shù)(Z)之間存在良好的相關(guān)關(guān)系:如果試樣是多元素體系,則總背散射系數(shù)ηT可用下式表示:式中,Ci為元素含量,ηi為元素的背散射系數(shù)。因此,檢測背散射系數(shù)能夠提供有關(guān)試樣平均原子序數(shù)等信息,亦即背散射電子成分成像的原理。,2、背散射系數(shù)與樣品微形貌之間的關(guān)系A(chǔ)rnal等(1969)給出了背散射系數(shù)與樣品傾斜角(θ)及原子序數(shù)(Z)之間的關(guān)系式:式中ρ=9/Z1/2,θ為電子束與樣品表面的
11、夾角。因此,除了成分信息外,背散射電子還能提供有關(guān)樣品表面形貌的信息,亦即背散射電子形貌像形成原理。,3、背散射系數(shù)與電子束能量之間的關(guān)系當束能<5keV時,背散射系數(shù)與電子束能量之間的關(guān)系復(fù)雜;當束能降至1KeV時,輕元素的背散射系數(shù)是增加的,而重元素的背散射系數(shù)是降低的;對于束能介于4~40KeV時,下列關(guān)系式可以反映背散射系數(shù)的變化情況。其中,(三)二次電子,二次電子是指束電子非彈性散射過程中散射出的樣品電子,其能
12、量<50eV。由于二次電子能量低(<50eV,一般為2~3eV),只有表面10nm以內(nèi)的二次電子才有可能逸出而被檢測到,因此,二次電子圖像有很高的空間分辨率。二次電子系數(shù):式中,nSE為樣品表面發(fā)出的二次電子數(shù),nB為入射到樣品表面的束電子數(shù),iSE為二次電子電流,iB為到達樣品電子束的電流。此外,電子束與固體表面作用時,還會產(chǎn)生吸收電子、投射電子和陰極熒光等。,,電子探針大體由電子光學系統(tǒng)、X射線譜儀、光學顯微鏡
13、系統(tǒng)、樣品室、電子信號檢測系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、計算機與自動控制系統(tǒng)等組成,第三節(jié) 電子探針儀器結(jié)構(gòu),電子光學系統(tǒng)與X射線譜儀結(jié)構(gòu)圖,,電子光學系統(tǒng)詳細剖面圖,樣品制備步驟(1)將所需研究的樣品切割,磨制成光片或光薄片,如果是薄片,上面不可有蓋玻璃,所有粘合劑不能用加拿大樹膠,只能用環(huán)氧樹脂或502膠;(2)在光學顯微鏡下仔細尋找所要觀察的區(qū)域,用墨水筆圈出,并畫出各物相的關(guān)系;(3)將樣品涂上一層碳膜。(4)用于形態(tài)分析的碳末樣品
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