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文檔簡介
1、1StudiesonchemicalconstituentsfromDuchesneaindica(r.)FockeZHANGLanTian1DUANHongQuan2LUXinHua1ZHENGZhiHui1ZHANGHua1HEJianGong1(1.NthChinaPharmaceuticalGroupNewDrugResearchDevelopmentCo.Ltd,Hebei,Shijiazhuang050015China2.B
2、asicMedicalResearchCenterSchoolofPharmaceuticalSciences,TianjinMedicalUniversity,Tianjin300070,China)[Abstract]Objective:TostudythechemicalconstituentsofDuchesneaindica(r.)Focke.Methods:Chemicalconstituentswereisolatedby
3、repeatedcolumnchromatography(silicagelToyopearlHW40CpreparativeHPLC).Thestructureswereelucidatedonthebasisofspectraldataanalysis.Results:tencompoudswereisolatedtheirstructureswereidentifiedasfollow:2α3αdihydroxyurs1218en
4、27oicacid(1),2α3αdihydroxyurs1219en27oicacid(2)Cosolicacid(3)Ursolicacid(4)Pomolicacidacetate(5)Pomolicacid(6)Euscaphicacid)(7)DoianoterpeneD(8)4hydroxytranscinnacicacid(9)3hydroxy4methoxytranscinnacicacid(10).Conclusion
5、:compound1,2,5,6,8~10werefirstisolatedfromDuchesneaindica(r.)Focke.[Keywds]Duchesneaindica(r.)Focketriterpene蛇莓化學(xué)成分的研究蛇莓化學(xué)成分的研究張?zhí)m天1,段宏泉2,路新華1,鄭智慧1,張華1,賀建功1(1.華北制藥集團(tuán)新藥研究開發(fā)有限責(zé)任公司河北石家莊050015;2.天津醫(yī)科大學(xué)基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)研究中心藥學(xué)院,天津300070)[通信
6、作者]張?zhí)m天,Tel:(0311)85992995,Email:zlt_m@作者簡介:張?zhí)m天,(1977),女,河北滄州人,博士,從事天然藥物的研究。3(Tosoh);柱色譜和薄層色譜用硅膠均系青島海洋化工廠生產(chǎn),所用試劑均為分析純。藥材采自湖北(2004年12月),由中南民族大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院萬定榮教授鑒定,標(biāo)本(D20040905)存放于天津醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院。2提取分離提取分離取自然干燥的蛇莓全草4.5kg,粉碎后用95%的乙醇加熱回流
7、提取3次,每次6h。提取液減壓濃縮,得浸膏870g,浸膏加水混懸后,分別用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇進(jìn)行萃取,得乙酸乙酯提取物109g。乙酸乙酯提取物經(jīng)反復(fù)硅膠柱色譜、凝膠滲透色譜分離,制備高壓液相色譜純化得到化合物8(21.3mg),9(17.2mg),10(9.1mg),正丁醇提取物分離得到化合物1(40.0mg),2(35.0mg),3(7.0mg),4(30.0mg),5(10.0mg)6(7.0mg),7(15.0mg)。3結(jié)構(gòu)
8、鑒定結(jié)構(gòu)鑒定化合物1白色無定形粉末。根據(jù)ESIMSmz:493[MNa],推測(cè)分子式為C30H46O4。1HNMR(CD3OD)高磁場(chǎng)可以觀察到7個(gè)角甲基峰?H:?0.87,0.92,0.99,1.01,1.04,1.73(each3H,s),1.09(1H,d,J=7.0Hz);低磁場(chǎng)可以觀察到?H:3.31(1H,overlapped),?H:3.93(1H,m),烯氫信號(hào)?H:5.38(1H,brs)。13CNMR(CD3OD)和
9、DEPT可以觀察到:化合物1共有30個(gè)碳,其中高磁場(chǎng)觀察到7個(gè)角甲基?C:17.8,18.6,19.2,19.9,22.4,22.6,29.7;中低磁場(chǎng)觀察到8個(gè)亞甲基CH2(?C19.2,24.3,27.5,29.4,32.3,35.6,35.7,43.0),5個(gè)次甲基CH(?C35.9,48.7,49.3,67.1,79.9),5個(gè)季碳C(?C39.3,39.5,40.3,45.8,49.0);2個(gè)雙鍵(?C127.0,139.9;
10、?C134.3,137.0)和1個(gè)羰基碳?C180.3峰。其中2個(gè)次甲基碳CH(?C:67.1,79.9)推測(cè)連接有吸電子基團(tuán)羥基。由化合物其中一個(gè)甲基的化學(xué)位移[1.73(each3H,s)]可推測(cè)該甲基和雙鍵相連。以上波譜數(shù)據(jù)推測(cè)該化合物為三萜類化合物。由化合物的1HNMR和13CNMR,結(jié)合化合物的HSQC,HMBC可以推測(cè)該化合物可能為烏蘇烷型三萜結(jié)構(gòu),為了進(jìn)一步確定該化合物的空間結(jié)構(gòu),我們測(cè)定了化合物1的NOESY譜圖,得到:
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