藥物分析名詞解釋簡(jiǎn)答題

1、名詞解釋：1.藥物分析：是運(yùn)用化學(xué)的、物理學(xué)的、生物學(xué)的以及微生物學(xué)的方法和技術(shù)來研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑質(zhì)量的一門學(xué)科。2.重金屬：密度在4或5以上的金屬3.雜質(zhì)限量：答：雜質(zhì)限量是指藥物所含雜質(zhì)的最大允許量。4.限度檢查：亦稱限量檢查，藥物在不影響療效和不發(fā)生毒性的原則下，可以允許有一定限童的雜質(zhì)存在，這樣既可以保證藥物質(zhì)量，又便于生產(chǎn)和貯藏5.一般雜質(zhì)：一在藥物在生產(chǎn)和儲(chǔ)藏中容易引入的雜質(zhì)。6特殊雜質(zhì):藥物

2、在生產(chǎn)和貯藏的過程中，根據(jù)藥物的性質(zhì)，生產(chǎn)方法和工藝可能會(huì)引入的雜質(zhì)7精密度：指在規(guī)定的測(cè)定條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的近似程度。8E1%1cm百分吸光系數(shù)9準(zhǔn)確度:指測(cè)試結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。10藥物分析課程：在有機(jī)化學(xué)，分析化學(xué)，藥物化學(xué)以及其他相關(guān)課程基礎(chǔ)上開設(shè)的11專屬性：指在其他成分可能存在下，采用的測(cè)定方法能準(zhǔn)卻測(cè)定出被測(cè)物的特性12定量限LOD：是指分析方法能夠從背景信號(hào)中分出藥物，所需要的樣品中

3、藥物的最低濃度13.LOQ定量限：指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低值14耐用性：是評(píng)價(jià)其保持不受參數(shù)微小變動(dòng)影響的能力，并可作為正常使用的一個(gè)可靠性標(biāo)準(zhǔn)15藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：國(guó)家對(duì)藥品質(zhì)量及檢測(cè)方法所做出的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)使用檢測(cè)和監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)16、滴定度：指每1mL某摩爾濃度的滴定液（標(biāo)準(zhǔn)溶液）所相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)藥物的質(zhì)量（gmL）。17.RPHPLC：反相高效液相色譜，狹義上指的是固定相顆粒表面為非極性材料（如含C1

4、8鏈）流動(dòng)相為極性的一種高效液相色譜。18恒重：兩次稱量所得質(zhì)量之差不得超過一定的允許誤差19回收率：回收率包括絕對(duì)回收率和相對(duì)回收率。絕對(duì)回收率考察的是經(jīng)過樣品處理后能用于分析的藥物的比例。相對(duì)回收率嚴(yán)格來說有兩種。一種是回收試驗(yàn)法，另一種是加樣回收試驗(yàn)法。前者是在空白基質(zhì)中加入藥品，標(biāo)準(zhǔn)曲線也是同此，這種測(cè)定用得較多，但有標(biāo)準(zhǔn)曲線重復(fù)測(cè)定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入藥物，來和標(biāo)準(zhǔn)曲線比，標(biāo)準(zhǔn)曲線也是在基質(zhì)中加藥物。20tR色

5、譜行為，表示時(shí)間與分配系數(shù)關(guān)系21標(biāo)示量：指該劑型單位劑量的制劑中規(guī)定的主藥含量，通常在該劑型的標(biāo)簽上表示出來。22重金屬：重金屬是指在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。以鉛限量表示重金屬的限度。23.空白試驗(yàn)：在于供試品鑒別試驗(yàn)完全相同的條件下，除不加供試品外，其他試劑同樣加入進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)。24.雙相滴定法：采用兩種互不相容的溶劑在分液漏斗中進(jìn)行的滴定。某些化合物的酸堿形式分別僅溶于水和有機(jī)相，如果在單一相溶劑中進(jìn)行酸

6、堿滴定，那么析出的酸堿因不溶于該溶劑而析出，導(dǎo)致滴定終點(diǎn)判斷困難。25藥物的鑒別試驗(yàn)：根據(jù)藥品的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)化學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)巍?6一般鑒別試驗(yàn)：依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)巍?duì)無機(jī)藥物根據(jù)其組成的陰離子和陽(yáng)離子的特殊反應(yīng)；對(duì)有機(jī)藥物典型官能團(tuán)反應(yīng)。只能證實(shí)是某一類藥物，不能證實(shí)那一種藥物。27.專屬鑒別試驗(yàn)：證實(shí)某一種藥物的依據(jù)，它是根據(jù)某一種藥物化學(xué)結(jié)

7、構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同，選用某些特有的靈敏度的定性反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)巍?8.色譜鑒別法：利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為（比移值或保留時(shí)間）進(jìn)行14用薄層色譜法檢查藥物中的雜質(zhì)，可采用高低濃度對(duì)比法檢查，何為高低濃度對(duì)比法？當(dāng)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定，或無雜質(zhì)的對(duì)照品時(shí)，可采用此法方法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對(duì)照，與供試品的溶液分別點(diǎn)加了同一薄層板上、展開、定位、觀察。雜質(zhì)斑點(diǎn)不得超過2~3

8、個(gè)，其顏色不得比主斑點(diǎn)顏色深。15藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有哪幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？（1）在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機(jī)會(huì)比較多，錢在人體體內(nèi)易積累中毒，檢查時(shí)以鉛為代表。（2）有H2S，硫代乙酰胺，硫化鈉（3）中國(guó)藥典重金屬檢查法一共有四個(gè)方法：硫代乙酰胺；將樣品熾灼破壞后檢查的方法；難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，同Na2S作為顯色劑；微孔濾膜法16簡(jiǎn)述中國(guó)藥典對(duì)藥物中氯化物檢查法的原理，方法及限量計(jì)算公式？（1

9、）原理：clAgAgCl（白色渾濁）（2）方法：利用氯化物在硝酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁，與一定標(biāo)準(zhǔn)的氯化鈉溶液在相同的條件下的氯化銀渾濁比較，判斷供試品中氯化物是否超過限量。（3）就算公式：L=（CxV）Sx100%17試述藥物的雜質(zhì)檢查的內(nèi)容(包括雜質(zhì)的來源，雜質(zhì)的限量檢查，什么是一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。（1）雜質(zhì)得來源:一是生產(chǎn)過程中的引入。二是儲(chǔ)存過程中產(chǎn)生（2）雜質(zhì)得限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做雜質(zhì)

10、限量，通常用百分之幾或萬分之幾來表示3）一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)：一般雜質(zhì)：多數(shù)藥物在儲(chǔ)存和生產(chǎn)過程中引入的雜質(zhì)，如：氯化物，硫酸鹽，砷鹽，有色金屬等。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物生產(chǎn)過程中可能引入的特殊雜質(zhì)，如阿司匹林的游離水楊酸，腎上腺素中的胴體等18常用的分析方法效能評(píng)價(jià)指標(biāo)有哪幾項(xiàng)？精密度，準(zhǔn)確度，檢測(cè)限，定量限，選擇性，線性與范圍，重現(xiàn)性，耐用性等19簡(jiǎn)述氧瓶燃燒法測(cè)定藥物的實(shí)驗(yàn)過程？(1)儀器裝置：燃燒瓶為500ml、1000ml、20

11、00ml的磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶、瓶塞底部溶封鉑絲一根。(2)稱樣：稱取樣品、置無灰濾紙中心，按要求折疊后，固定于鉑絲下端的螺旋處，使尾部漏出。(3)燃燒分解：在燃燒瓶?jī)?nèi)加入規(guī)定吸收液、小心通入氧氣約1分鐘，點(diǎn)燃濾紙尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液的選擇：使燃燒分解的待測(cè)吸收使轉(zhuǎn)變成便于測(cè)定的價(jià)態(tài)。20如何用化學(xué)方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，異戊巴比妥和含硫巴比妥？CuSO4，甲醛硫酸，Br2，Pb含硫巴比妥:與銅鹽反應(yīng)，巴

12、比妥藥物與在吡啶溶液中生成的烯醇式異構(gòu)體與銅吡啶反應(yīng)，生成綠色的穩(wěn)定配合物。司可巴比妥：司可巴比妥鈉中的不飽和取代基，具有還原性，在堿性溶液中與高錳酸鉀反應(yīng)，使其褪色。苯巴比妥：與甲醛硫酸試劑反應(yīng)，生成玫瑰紅色的產(chǎn)物。異戊巴比妥和巴比妥：巴比妥與堿共沸，釋放氨氣，使紅色石蕊試紙變藍(lán)。釋放氨臭的為巴比妥，無氨臭的為異戊巴比妥。21簡(jiǎn)述巴比妥類藥物的性質(zhì)，哪些性質(zhì)可用于鑒別？答：性質(zhì)：巴比妥類藥物具有環(huán)狀丙二酰脲結(jié)構(gòu)，由于R1、R2取代基不

13、同，則形成不同的巴比妥類的各種具體的結(jié)構(gòu)。鑒別反應(yīng)：(1)弱酸性與強(qiáng)堿成鹽。(2)與強(qiáng)堿共沸水解產(chǎn)生氨氣使石蕊試紙變藍(lán)。(3)與鈷鹽形成紫色絡(luò)合物，與銅鹽形成綠色絡(luò)合物(4)利用取代基或硫元素的反應(yīng)。(5)利用共軛不飽和雙鍵的紫外特征吸收光譜等22巴比妥類藥物的酸堿滴定為何在水—乙醇混合溶劑中進(jìn)行滴定？答：基于巴比妥類藥物的弱酸性，可作為一元酸直接以標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定。由于在水溶液中溶解度較小，生成的弱酸鹽易于水解影響滴定終點(diǎn)，因此多在純?nèi)?/p>