儀器分析習(xí)題答案光譜分析部分概要

1、儀器分析部分作業(yè)題參考答案儀器分析部分作業(yè)題參考答案第一章第一章緒論緒論121、主要區(qū)別：（1）化學(xué)分析是利用物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析；儀器分析是利用物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析；（2）化學(xué)分析不需要特殊的儀器設(shè)備；儀器分析需要特殊的儀器設(shè)備；（3）化學(xué)分析只能用于組分的定量或定性分析；儀器分析還能用于組分的結(jié)構(gòu)分析；（3）化學(xué)分析靈敏度低、選擇性差，但測量準(zhǔn)確度高，適合于常量組分分析；儀器分析靈敏度高、選擇性好，但測量準(zhǔn)確度稍差，適

2、合于微量、痕量及超痕量組分的分析。2、共同點(diǎn)：都是進(jìn)行組分測量的手段，是分析化學(xué)的組成部分。15分析儀器與儀器分析的區(qū)別：分析儀器是實(shí)現(xiàn)儀器分析的一種技術(shù)設(shè)備，是一種裝置；儀器分析是利用儀器設(shè)備進(jìn)行組分分析的一種技術(shù)手段。分析儀器與儀器分析的聯(lián)系：儀器分析需要分析儀器才能達(dá)到量測的目的，分析儀器是儀器分析的工具。儀器分析與分析儀器的發(fā)展相互促進(jìn)。17因?yàn)閮x器分析直接測量的是物質(zhì)的各種物理信號而不是其濃度或質(zhì)量數(shù)，而信號與濃度或質(zhì)量數(shù)之間

3、只有在一定的范圍內(nèi)才某種確定的關(guān)系，且這種關(guān)系還受儀器、方法及樣品基體等的影響。因此要進(jìn)行組分的定量分析，并消除儀器、方法及樣品基體等對測量的影響，必須首先建立特定測量條件下信號與濃度或質(zhì)量數(shù)之間的關(guān)系，即進(jìn)行定量分析校正。第二章第二章光譜分析法導(dǎo)論光譜分析法導(dǎo)論21光譜儀的一般組成包括：光源、單色器、樣品引入系統(tǒng)、檢測器、信號處理與輸出裝置。各部件的主要作用為：光源：提供能量使待測組分產(chǎn)生吸收包括激發(fā)到高能態(tài)；單色器：將復(fù)合光分解為單

4、色光并采集特定波長的光入射樣品或檢測器；樣品引入系統(tǒng)：將樣品以合適的方式引入光路中并可以充當(dāng)樣品容器的作用；檢測器：將光信號轉(zhuǎn)化為可量化輸出的信號。210原子光譜是由原子外層電子在不同電子能級之間躍遷產(chǎn)生的，而不同電子能級之間的能量差較大，因此在不同電子能級之間躍遷產(chǎn)生的光譜的波長差異較大，能夠被儀器分辨，所以顯現(xiàn)線光譜；分子光譜的產(chǎn)生既包括分子中價電子在不同電子能級之間躍遷，也包括分子中振動能級和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，而振動能級和轉(zhuǎn)動能級之

5、間的能量差較小，在這些能級之間躍遷產(chǎn)生的光譜的波長非常接近，不能被儀器所分辨，所以顯現(xiàn)為帶光譜。第3章原子發(fā)射光譜法原子發(fā)射光譜法32緩沖劑的作用是抵償樣品組成變化的影響，即消除第三元素的影響，控制和穩(wěn)定弧溫；揮發(fā)劑的作用是增加樣品中難揮發(fā)性化合物的揮發(fā)能力33Fe404.582nm譜線對404.720nm分析線的干擾為線光譜的干擾，因此主要采用減少單色器出口狹縫寬度的方法消除弱氰帶的干擾屬于背景干擾，可以采用背景扣除包括背景校準(zhǔn)法和等

6、效濃度法消除。此外，因?yàn)槿跚鑾У母蓴_來源空氣中的N2和電極揮發(fā)的C形成的穩(wěn)定的CN分子的輻射，因此可以使用非石墨電極或通過加入易揮發(fā)的光譜緩沖劑如NaCl，增加待測物的揮發(fā)性，并幫助氰氣盡快離開光源，消除其干擾。34因?yàn)橐驗(yàn)樵嚇恿亢苌?，且必須進(jìn)行多元素測定，因此只能選擇靈敏度高、耗樣量少、能同時實(shí)現(xiàn)多元素測定的方法進(jìn)行分析。對于(1)順序掃描式光電直讀：因?yàn)闇y定速度慢，所以耗樣量大，不合適。對于(2)原子吸收光譜法：不能進(jìn)行多元素同時測

7、定，且耗樣量大。對于(3)攝譜法原子發(fā)射光譜法和(4)多道光電直讀光譜法，具有耗樣量少或分析速度快和能同時實(shí)現(xiàn)多元素測定的優(yōu)點(diǎn)。所以(3)和(4)都基本可以。但是由于多道光電直讀光譜法受光路通道的限制，得到的光譜數(shù)目少，所以一般只用于固定元素的多元素測定。因此最佳方法是攝譜法原子發(fā)射光譜法。36（注意內(nèi)標(biāo)與內(nèi)標(biāo)法的概念區(qū)別）（注意內(nèi)標(biāo)與內(nèi)標(biāo)法的概念區(qū)別）解：在進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量分析時，在待樣品中加入或基體中大量存在的含量基本固定的組分稱為內(nèi)