原子光譜分析

1、原子光譜分析（ICPAESMS，AAS）一、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICPAES）ICPAES是一種新型分析技術(shù)它使用射頻電磁場(chǎng)中由氬氣放電而產(chǎn)生的高溫(5000K)等離子體作為激發(fā)光源特殊的高溫可以確保樣品中元素的原子被高效率地激發(fā)根據(jù)其外層電子輻射躍遷所發(fā)射的特征輻射能(不同的光譜)來(lái)研究物質(zhì)化學(xué)組成的一種方法。（一）ICP光源的特點(diǎn)：1.溫度高，惰性氣氛，原子化條件好，有利于難熔化合物的分解和元素的激發(fā)，有很高的靈敏度和穩(wěn)定

2、性。2.“趨膚效應(yīng)”，渦電流在外表面密度大，使表面溫度高，軸心溫度低，中心通道進(jìn)樣對(duì)等離子的穩(wěn)定性影響小，也有效消除自吸現(xiàn)象，線性范圍寬。3.ICP中電子密度大，堿金屬電離造成影響小4.氬氣產(chǎn)生的背景干擾小5.無(wú)電極放電，無(wú)電極污染（二）ICPAES優(yōu)缺點(diǎn)特點(diǎn)：1.多元素同時(shí)檢測(cè)，各種元素同時(shí)發(fā)射各自的特征光譜2.分析速度快，同時(shí)對(duì)幾十種元素進(jìn)行定量分析3.選擇性高，檢出限較低，靈敏度高，準(zhǔn)確度較高4.線性范圍寬(4~6個(gè)數(shù)量級(jí))，可同

3、時(shí)測(cè)定高、中、低不同含量試樣缺點(diǎn)：非金屬元素不能檢測(cè)或靈敏度低電感耦合等離子體光譜以其檢出限低，精密度高，選擇性好，基體效應(yīng)小，線性范圍寬和多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)已廣泛的應(yīng)用于各種樣品中多種元素的同時(shí)測(cè)定。目前，ICPAES已成為水質(zhì)、環(huán)境、生物樣品（包括人體器官、動(dòng)植物組織、食品及臨床樣品等）及各種化學(xué)制劑（包括無(wú)機(jī)鹽、有機(jī)化合物、油脂和石油制品等）等最有效的分析方法之一，并已成為氣相色譜（GC）和高效液相色譜法（HPLC）有效的元素特

4、征檢測(cè)器之一。二、電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICPMS）ICPMS是電感耦合等離子系統(tǒng)中應(yīng)用較多的技術(shù)。該技術(shù)是以電感耦合等結(jié)合起來(lái)，甚至可以克服它們的缺點(diǎn)進(jìn)而提高分析性能，盡量滿足分析要求。高效毛細(xì)管電泳具有分析效率高、分析速度快、分析模式多、試用劑量少、應(yīng)用范圍廣、易于自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)，在生命科學(xué)、生物技術(shù)、臨床醫(yī)學(xué)、藥物分析和環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域顯示了及其重要的應(yīng)用前景。原子光譜分析技術(shù)與色譜和毛細(xì)管電泳（EC）技術(shù)聯(lián)用，充分利用前者的高靈敏度和

5、高選擇性以及后者的高分離性能的優(yōu)點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，是解決復(fù)雜基體（環(huán)境、生物樣品、中草藥、食品等）中痕量元素形態(tài)的重要途徑。ICPAES同大多數(shù)的痕量元素分析測(cè)量一樣，通常只能測(cè)定某些元素的總量而不能提供它們是以何種化合物還是單質(zhì)存在的信息。然而，多種金屬與非金屬在毒物學(xué)和生物學(xué)上的重要性主要取決于它們的化學(xué)形態(tài)。液相色譜（LC）在形態(tài)分析方面具有特殊的吸引力。ICPAES與流動(dòng)注射和色譜技術(shù)聯(lián)用進(jìn)行在線分離富集和形態(tài)分析較為廣泛。IC

6、PAES及其聯(lián)用技術(shù)以其優(yōu)異的分析性能還將成為各種物料常規(guī)分析普遍采用的檢測(cè)手段。三、原子吸收光譜(AAS)AAS是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見(jiàn)光范圍的相對(duì)應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來(lái)定量被測(cè)元素含量為基礎(chǔ)的分析方法，是一種測(cè)量特定氣態(tài)原子對(duì)光輻射的吸收的方法。它是20世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并在以后逐漸發(fā)展起來(lái)的一種新型的儀器分析方法，它在地質(zhì)、冶金、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、食品、輕工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、材料科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域有廣泛的

7、應(yīng)用。該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。原子吸收光譜法主要有火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法和氫化物原子吸收法。（一）基本原理:從空心陰極燈或光源中發(fā)射出一束特定波長(zhǎng)的入射光，在原子化器中待測(cè)元素原子蒸汽對(duì)其產(chǎn)生吸收，未被吸收的部分透射過(guò)去通過(guò)測(cè)定吸收特定波長(zhǎng)的光量大小，來(lái)求出待測(cè)量原子吸收光譜分析法的定量關(guān)系可用郎伯比耳定律，A=log(IoI)=kbc表示其中，A為吸光度，Io為入射光強(qiáng)度，I為通過(guò)溶液后光的強(qiáng)度，b為液