(實(shí)驗(yàn))煙草中提取煙堿

1、實(shí)驗(yàn)三、實(shí)驗(yàn)三、從煙草中提取煙堿內(nèi)容：P9396和P4244一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康模鞔_）1、學(xué)習(xí)從煙草中提取煙堿的基本原理和方法。2、初步了解煙堿的一般性質(zhì)。3、掌握水蒸汽蒸餾的操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理（介紹）煙草中含有多種生物堿，除主要成分煙堿（約含2~8%）外，還含有去甲煙堿、假木煙堿和多種微量的生物堿。煙堿又名尼古丁，是由吡啶和吡咯兩種雜環(huán)組成的含氮堿，其結(jié)構(gòu)式如右圖：煙堿能與HCl結(jié)合生成煙堿鹽酸鹽（弱堿強(qiáng)酸鹽）而

2、溶于水中，在此提取液中加入強(qiáng)堿NaOH后，可使煙堿游離出來。HCl→游離煙堿在100℃左右具有一定的蒸氣壓。因此，可利用水蒸氣蒸餾法分離提取。由煙堿的結(jié)構(gòu)可知，煙堿具有堿性，它不僅可以使紅色石蕊變藍(lán)，還可以使酚酞試劑變紅，并可以被KMnO4溶液氧化生成煙酸，與生物堿試劑作用產(chǎn)生沉淀。附：附：水蒸氣蒸餾原理（見書P46）三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑（要求學(xué)生認(rèn)真檢查）1.儀器長頸圓底燒瓶（250mL）圓底燒瓶（100mL）直形冷凝

3、管電熱套玻璃棒試管止水夾蒸汽導(dǎo)管（導(dǎo)入、導(dǎo)出）燒杯（100mL）球形冷凝管接液管T形管滴管灑精燈錐形瓶（100mL）量筒（100mL）2.試劑煙葉（或煙絲）HCl溶液10%NaOH40%KMnO40.1%酚酞0.1%Na2CO35%苦味酸（飽和）3.其它紅色石蕊試紙沸石四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（簡單介紹）1、煙堿的提取取一支煙，撥去外紙，將煙絲置于100mL圓底燒瓶內(nèi)，加入20mL10％HCl溶液，安裝好回流裝置，回流20min。（如圖

4、3.a）將反應(yīng)化合物冷卻至室溫，在不斷攪拌下慢慢滴加40％NaOH溶液，使之呈明顯堿性（用紅色石蕊試紙檢驗(yàn)）。按圖3.b安裝好水蒸汽蒸餾裝置。通入冷卻水后，用電熱套加熱水蒸汽發(fā)生器，當(dāng)有當(dāng)有大量水蒸汽產(chǎn)生時，關(guān)閉大量水蒸汽產(chǎn)生時，關(guān)閉T形管上的止水夾。形管上的止水夾。NNCH3NNCH3NNCH3答：答：特點(diǎn)：在不溶或難溶于水但有一定蒸氣壓的有機(jī)物中通入水蒸氣，使有機(jī)物在低于100℃溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來。適用情況：(1)含有大

5、量樹脂狀或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用普通蒸餾或萃取等方法都難以分離的混合物。(2)從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體。(3)某些在常壓下蒸餾可與雜質(zhì)分離，但其本身易被破壞的高沸點(diǎn)有機(jī)物。(4)從某些天然物中提取有效成分。使用水蒸汽蒸餾提純的有機(jī)物應(yīng)具備下列條件：不溶或難溶于水；與水長時間煮沸不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；在100?C左右時，待提純物應(yīng)具有一定的蒸汽壓（一般不少于1.3332kPa）。2、停止水蒸汽蒸餾時，為什么要先打開螺絲夾，再停止加熱？P

6、48注釋注釋[1]P171注釋[2]答：答：停止水蒸汽蒸餾時，先打開螺絲夾，再停止加熱，以免發(fā)生倒吸。3、水蒸汽蒸餾提取煙堿時，為什么要用NaOH中和至明顯堿性？P170答：答：在提取液中加入NaOH中和至明顯堿性，目的是讓煙堿鹽酸鹽完全與NaOH反應(yīng)而使煙堿游離出來，否則煙堿不能被蒸出。4、安全管為什么不能抵至水蒸汽發(fā)生器的底部？答：答：安全管是用來調(diào)節(jié)水蒸汽發(fā)生器內(nèi)部的壓力，如果抵至發(fā)生器的底部，則系統(tǒng)發(fā)生阻塞，無法與大氣完全相通，