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1、儀器分析習(xí)題課題目?jī)x器分析習(xí)題課題目1名詞解釋(1)Adjustedretentiontime被測(cè)組分從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)最大濃度值所需時(shí)間,扣除不被固定相吸附或溶解的氣體從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需要的時(shí)間(保留時(shí)間減去死時(shí)間)(2)Retentionfact指一定溫度和壓力下,在兩相間達(dá)分配平衡時(shí),組分在固定相流動(dòng)相兩相間的分子數(shù)或物質(zhì)的量比。(3)ivityfactα是柱選擇性量度,α越大,柱的選擇性越好。大的α值可在有效理
2、論塔板數(shù)小的色譜柱上實(shí)現(xiàn)分離。(增加α值最有效的方法之一是通過(guò)改變固定相,使組分的系數(shù)有很大的差別。)(4)Detectionlimit是指檢測(cè)器恰能產(chǎn)生和噪聲相鑒別的信號(hào)時(shí),在單位體積或時(shí)間需向檢測(cè)器進(jìn)入的物質(zhì)質(zhì)量(單位為:g)。通常認(rèn)為恰能鑒別的響應(yīng)信號(hào)至少應(yīng)等于檢測(cè)器噪聲的3倍。(5)Quantitativecalibrationfact(定量校正因子)(定量校正因子)為了使檢測(cè)器產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)能真實(shí)地反映出物質(zhì)的含量,需要引入定
3、量校正因子對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行校正。按被測(cè)組分使用的計(jì)量單位不同,可以分為:質(zhì)量校正因子、摩爾校正因子和體積校正因子。(6)Nmalphasechromatography在液液色譜法中,一般為了避免固定液的流失,對(duì)于親水性固定液常采用疏水性流動(dòng)相,即流動(dòng)相的極性小于固定液的極性,這種情況稱為正向液液色譜法。(7)Stationaryphase在色譜分離過(guò)程中,組分在兩相間進(jìn)行分配,其中一相是固定不動(dòng)的,稱為固定相。樣組分在氣相中形成類似“渦流”
4、的流動(dòng),因而引起色譜的擴(kuò)張。使用適當(dāng)細(xì)粒度和顆粒均勻的擔(dān)體,并盡量填充均勻,是減少渦流擴(kuò)散,提高柱效的有效途徑。(2)分子擴(kuò)散項(xiàng)Bu:由于試樣組分被載氣帶入色譜柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空間中,在“塞子”的前后(縱向)存在著濃差而形成濃度梯度,因此使運(yùn)動(dòng)著的分子產(chǎn)生縱向擴(kuò)散。采用相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣(如氮?dú)?,可使B項(xiàng)降低,擴(kuò)散系數(shù)隨柱溫增高而增加,但反比于柱壓。彎曲因子r為與填充物有關(guān)的因素。(3)傳質(zhì)項(xiàng)系數(shù)Cu:C
5、包括氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)Cg和液相傳質(zhì)阻力系數(shù)C1兩項(xiàng)。所謂氣相傳質(zhì)過(guò)程是指試樣組分從氣相移動(dòng)到固定相表面的過(guò)程,在這一過(guò)程中試樣組分將在兩相間進(jìn)行質(zhì)量交換,即進(jìn)行濃度分配。這種過(guò)程若進(jìn)行緩慢,表示氣相傳質(zhì)阻力大,就引起色譜峰擴(kuò)張。對(duì)于填充柱:液相傳質(zhì)過(guò)程是指試樣組分從固定相的氣液界面移動(dòng)到液相內(nèi)部,并發(fā)生質(zhì)量交換,達(dá)到分配平衡,然后以返回氣液界面的傳質(zhì)過(guò)程。這也造成峰形的擴(kuò)張。對(duì)于填充柱,氣相傳質(zhì)項(xiàng)數(shù)值小,可以忽略。由上述討論可見(jiàn),范弟姆
6、特方程式對(duì)于分離條件的選擇具有指導(dǎo)意義。它可以說(shuō)明,填充均勻程度、擔(dān)體粒度、載氣種類、載氣流速、柱溫、固定相液膜厚度等對(duì)柱效、峰擴(kuò)張的影響。(4)液相色譜法有幾種類型?保留機(jī)理是什么?樣品組分的出峰次序如何?液相色譜法有幾種類型?保留機(jī)理是什么?樣品組分的出峰次序如何?液相色譜有以下幾種類型:液液分配色譜液固吸附色譜化學(xué)鍵合色譜離子交換色譜離子對(duì)色譜空間排阻色譜等。液液分配色譜的保留機(jī)理是通過(guò)組分在固定相和流動(dòng)相間的多次分配進(jìn)行分離的。
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