地表水特征半揮發(fā)性有機(jī)污染物的大體積固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜鑒定技術(shù)研究.pdf

1、隨著社會(huì)的發(fā)展水體污染越來越嚴(yán)重，人們對(duì)水質(zhì)狀況也越發(fā)關(guān)注。地表水中普遍存在有機(jī)污染物，在某流域選擇有代表性的點(diǎn)位采集水樣，采用不同的分析手段對(duì)地表水中的不同特征性有機(jī)物進(jìn)行分析測(cè)定。
　　1）利用大體積固相萃取分別與氣相色譜-質(zhì)譜法和超高相液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法聯(lián)用，建立了地表水中半揮發(fā)性有機(jī)物和氨基甲酸酯農(nóng)藥的同時(shí)萃取、分別檢測(cè)的方法。優(yōu)化了固相萃取條件，半揮發(fā)性有機(jī)物平均加標(biāo)回收率在70.5％～105%之間，方法檢出限在0.0

2、02～0.009μg·L-1之間，氨基甲酸酯類農(nóng)藥加標(biāo)回收率在78.5%～124%之間，對(duì)實(shí)際水樣的富集倍數(shù)可達(dá)16000倍。建立的方法適用于地表水中超痕量物質(zhì)的測(cè)定。對(duì)某流域地表水檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，部分水域鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)、酚類、硝基苯環(huán)類化合物等半揮發(fā)性有機(jī)物，以及克百威、仲丁威等氨基甲酸酯類農(nóng)藥多有檢出。
　　2）建立大體積固相萃取-大氣壓氣相色譜-四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法測(cè)定地表水中64種半揮發(fā)性有機(jī)物。將APGC作為電離源，使得物

3、質(zhì)的碎裂程度極低，產(chǎn)生的碎片少，提高QTOF的靈敏度。儀器條件優(yōu)化后對(duì)64種半揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行測(cè)定，在0.5mg·L-1～10mg·L-1線性范圍內(nèi)，物質(zhì)相關(guān)系數(shù)均大于0.99，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.13%～9.08%之間，方法檢出限在0.25ng·L-1～1.3ng·L-1。采用該方法與GC/MS結(jié)合可以很好地對(duì)未知物質(zhì)進(jìn)行物質(zhì)定性鑒別。
　　3）建立大體積固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜/嗅辨同步分析方法來實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室定性分析與人體嗅