淺析氣相色譜法分析在煤化工中的應(yīng)用

1、淺析氣相色譜法分析在煤化工中的應(yīng)用淺析氣相色譜法分析在煤化工中的應(yīng)用氣相色譜分析法由三大部分組成，分別是色譜柱體、色譜調(diào)制器與色譜檢測(cè)器，這三部分分工合作，共同實(shí)現(xiàn)油品質(zhì)量安全的有效分析。氣相色譜作為一種新的分離與分析技術(shù)，被廣泛應(yīng)用與多個(gè)領(lǐng)域，并極大促進(jìn)了相關(guān)領(lǐng)域的發(fā)展。煤化工氣相色譜法分析應(yīng)用氣相色譜作為一種新的分離與分析技術(shù)，被廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)技術(shù)研究中。它由氣固色譜與氣液色譜構(gòu)成，以用氣體作為流動(dòng)相的色譜

2、法作為顯著特點(diǎn)。氣象色譜儀的普遍應(yīng)用，極大促進(jìn)了相關(guān)領(lǐng)域的發(fā)展，并得到了應(yīng)用者的充分肯定。一、氣相色譜法的構(gòu)成氣相色譜分析法由三大部分組成，分別是色譜柱體、色譜調(diào)制器與色譜檢測(cè)器，這三部分分工合作，共同實(shí)現(xiàn)油品質(zhì)量安全的有效分析。色譜柱是氣相色譜分析法中最關(guān)鍵的組成部分。一般說(shuō)來(lái)，第一根色譜柱厚膜高效型的色譜柱，因?yàn)楸容^細(xì)小，又被成為毛細(xì)血管色譜柱，升溫速率比較緩慢。第二根色譜柱是細(xì)內(nèi)徑短柱，色譜柱構(gòu)造簡(jiǎn)單，但是功能突出。調(diào)制器主要起到

3、色相的調(diào)制作用，他通過(guò)捕捉第一根色譜柱上的餾分來(lái)獲取信息。氣相色譜中的檢測(cè)器反應(yīng)速率非?？欤瑪?shù)據(jù)采集在100HZ左右。二、氣相色譜法的特點(diǎn)如下：選擇性高：對(duì)烴類(lèi)異構(gòu)體、同位素、旋光異構(gòu)體這些性質(zhì)極為相似的物質(zhì)具有很強(qiáng)的分離能力；分離效率高：一根2m的填充柱可具有幾千塊理論塔板數(shù)，一根25m的毛細(xì)管柱可具有105～106塊理論塔板數(shù)，可以分離沸點(diǎn)十分接近以及組成復(fù)雜的混合物。靈敏度高：可檢出10111012g的痕量物質(zhì)；分析速度快：相對(duì)化

4、學(xué)分析法而言，完成一個(gè)分析僅需幾分鐘或十幾分鐘，且樣品用量少，氣樣僅需1ml，液樣僅需0.5ul～1ul。三、煤化工中氣相色譜儀的分析1.色譜柱的選擇在煤化生產(chǎn)中，對(duì)于煤氣的檢測(cè)是關(guān)鍵一環(huán)。而等是煤氣中的主要成分。對(duì)上述氣體所含比例、成分的分析，就是色譜柱子的主要內(nèi)容。而煤氣中的碳?xì)浠衔镆约癈O2，由GDX104填充柱的內(nèi)容主要是13X或5A。2.影響柱效的因素通過(guò)對(duì)煤氣的分析，從填充柱中將氣體的純度、色譜的工作條件以及其他雜質(zhì)檢測(cè)出

5、來(lái)，同樣，對(duì)氣體分析產(chǎn)生直接影響的，也存在著這些條件。因此，在這個(gè)過(guò)程中，為了保證煤氣純度，需要通過(guò)排除雜質(zhì)、清除部分氣體等操作方法來(lái)實(shí)現(xiàn)。（1）載氣純度以高純度的氫氣作為氣體的載氣，可以相對(duì)完全檢車(chē)出煤氣的純度。為避免水分子影響柱子效果，需要通過(guò)凈化裝置對(duì)使用載氣進(jìn)行專(zhuān)門(mén)的去水脫氧。（2）雜質(zhì)過(guò)濾一般很難使用過(guò)濾的方法清除氣體雜質(zhì)，為了達(dá)到這一目的，需要通過(guò)各種相應(yīng)的裝置對(duì)樣本氣體進(jìn)行過(guò)濾，達(dá)到對(duì)色譜柱子污染減少的目的。3.工作條件為

6、確保最終效果，對(duì)煤氣進(jìn)行分析時(shí)，應(yīng)將柱箱溫度設(shè)定為50℃，將注樣器溫度設(shè)定為50℃，將檢測(cè)器溫度設(shè)定為100℃，將載氣流速設(shè)定為30mLmin兩路流速平衡，會(huì)避免造成基線彎曲的后果。4.5A、13X填充柱的內(nèi)部成分構(gòu)成分子篩是5A、13X填充柱的主要內(nèi)部成分，是被廣泛應(yīng)用于氣固色譜分析中的新型的吸附劑，是一類(lèi)人工合成的泡沸石，主要成分是硅酸鋁的鈉鹽或鈣鹽。通常被氣固色譜中使用。因?yàn)榉肿雍Y有吸水的特性，主要用于對(duì)永久性氣體O2、N2、CO

7、、CH4、H2進(jìn)行分析，吸水后，分子篩的空隙會(huì)被水分子所占據(jù)失去活性，因此，在使用分子篩對(duì)色譜進(jìn)行分析時(shí)，載氣要足夠干燥，對(duì)失效的分子篩要重新活化。5.氣相色譜儀在檢定中的注意事項(xiàng)（1）環(huán)境條件氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求一般在5～35℃的室溫條件，環(huán)境濕度一般要求在20%～85%為宜。在高度潮濕的地區(qū)，使用某些型號(hào)儀器的氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，會(huì)因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降，若在高靈敏度擋上操作，響應(yīng)值會(huì)下降。（2）氣體純度氣相色譜儀所

8、用氣源純度要求在99.99%以上。目前，許多操作者對(duì)于不同檢測(cè)器要求不同氣源純度的問(wèn)題沒(méi)有引起足夠的重視，使用中，有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致檢測(cè)器檢測(cè)限高且基線不穩(wěn)定。如果載氣純度不高，含有微量氧時(shí)，還會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。（3）氣流比例的選擇對(duì)下氫火焰離子化檢測(cè)器，需要N2H2Air焰，點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰，即空氣應(yīng)過(guò)量，以保證氫氣完全燃燒，3種氣體的最佳比例為N2：H2=1U（0.85～1），Air：H2=（6～8）U1或空氣量更大。在

9、此條件下，檢測(cè)器靈敏度高、穩(wěn)定性好，作出的定量校正因子可靠。四、結(jié)語(yǔ)綜上所述，氣相色譜法具有選擇性高、分離效率高、靈敏度高和分析速度快等特點(diǎn)，在煤化工分析中具有十分重要的作用。只有掌握氣相色譜法的原理及相應(yīng)的工作流程，方可快速、準(zhǔn)確的進(jìn)行分析，從而提高煤化工分析的工作效率。參考文獻(xiàn)：楊宇.氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用[J].科技傳播，2012（13）.趙惠菊，王忠.氣相色譜法在石油工業(yè)中的應(yīng)用進(jìn)展[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器，2011（05）