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1、氣相色譜分析法習(xí)題氣相色譜分析法習(xí)題一、簡(jiǎn)答題一、簡(jiǎn)答題1簡(jiǎn)要說明氣相色譜分析的基本原理2氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分各有什么作用3當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí):(1)柱長(zhǎng)縮短,(2)固定相改變,(3)流動(dòng)相流速增加,(4)相比減少是否會(huì)引起分配系數(shù)的改變?yōu)槭裁?當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí):(1)柱長(zhǎng)增加,(2)固定相量增加,(3)流動(dòng)相流速減小,(4)相比增大是否會(huì)引起分配比的變化為什么5試以塔板高度H做指標(biāo)討論氣相色譜操作條件的選擇.6試述速率方程中
2、ABC三項(xiàng)的物理意義.Hu曲線有何用途曲線的形狀主要受那些因素的影響7當(dāng)下述參數(shù)改變時(shí):(1)增大分配比,(2)流動(dòng)相速度增加,(3)減小相比,(4)提高柱溫,是否會(huì)使色譜峰變窄為什么8為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)9能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性為什么10試述色譜分離基本方程式的含義它對(duì)色譜分離有什么指導(dǎo)意義11對(duì)擔(dān)體和固定液的要求分別是什么12試述“相似相溶”原理應(yīng)用于固定液選擇的合理性及其存在的問題。13試述熱
3、導(dǎo)池檢測(cè)器的工作原理。有哪些因素影響熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度?14試述氫焰電離檢測(cè)器的工作原理。如何考慮其操作條件?15色譜定性的依據(jù)是什么主要有那些定性方法16何謂保留指數(shù)應(yīng)用保留指數(shù)作定性指標(biāo)有什么優(yōu)點(diǎn)17有哪些常用的色譜定量方法試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍二、選擇題二、選擇題1.在氣相色譜分析中用于定性分析的參數(shù)是()A保留值B峰面積C分離度D半峰寬2.在氣相色譜分析中用于定量分析的參數(shù)是()A保留時(shí)間B保留體積C半峰寬D峰面積3.良
4、好的氣液色譜固定液為()A蒸氣壓低、穩(wěn)定性好B化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定C溶解度大對(duì)相鄰兩組分有一定的分離能力DA、B和C4.使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣其效果最好?()AH2BHeCArDN25.試指出下列說法中哪一個(gè)不正確氣相色譜法常用的載氣是()A氫氣B氮?dú)釩氧氣D氦氣6.色譜體系的最小檢測(cè)量是指恰能產(chǎn)生與噪聲相鑒別的信號(hào)時(shí)()A進(jìn)入單獨(dú)一個(gè)檢測(cè)器的最小物質(zhì)量B進(jìn)入色譜柱的最小物質(zhì)量C組分在氣相中的最小物質(zhì)量D組分在液相中的最小物
5、質(zhì)量7.在氣液色譜分析中良好的載體為()A粒度適宜、均勻表面積大B表面沒有吸附中心和催化中心C化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性好有一定的機(jī)械強(qiáng)度DA、B和C8.熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種()A濃度型檢測(cè)器B質(zhì)量型檢測(cè)器C只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器13可作為氣固色譜固定相的擔(dān)體必須是能耐壓的球形實(shí)心物質(zhì)。()14檢測(cè)器性能好壞將對(duì)組分分離度產(chǎn)生直接影響。()15氣液色譜固定液通常是在使用溫度下具有較高熱穩(wěn)定性的大分子有機(jī)化合物。()16采用相對(duì)分子
6、質(zhì)量大的氣體作為載氣,有利于降低分子擴(kuò)散,提高柱效,但熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度較低。()17根據(jù)速率理論,提高柱效的途徑有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。()18柱效隨載氣流速的增加而增加。()19速率理論方程式的一階導(dǎo)數(shù)等于零時(shí)的流速為最佳流速。()20氫氣具有較大的熱導(dǎo)系數(shù),作為氣相色譜的載氣,具有較高的檢測(cè)靈敏度,但其分子質(zhì)量較小也使速率理論中的分子擴(kuò)散項(xiàng)增大,使柱效降低。()21根據(jù)速率理論,毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散
7、項(xiàng)A=0。()22色譜的塔板理論提出了衡量色譜柱效能的指標(biāo),速率理論則指出了影響柱效的因素。()23將玻璃毛細(xì)管色譜柱制作成異形柱(如梅花形)要比通常的圓形柱具有更高的柱效。()24色譜分離時(shí),增加柱溫,組分的保留時(shí)間縮短,色譜峰的峰高變低,峰寬變大,但峰面積保持不變。()25控制載氣流速是調(diào)節(jié)分離度的重要手段,降低載氣流速,柱效增加,當(dāng)載氣流速降到最小時(shí),柱效最高,但分析時(shí)間較長(zhǎng)。()26有人測(cè)試色譜柱效時(shí),發(fā)現(xiàn)增加載氣流速,柱效下降
8、,減小載氣流速,柱效增加,故得出結(jié)論:柱效與載氣流速成反比。()27當(dāng)用苯測(cè)定某分離柱的柱效能時(shí),結(jié)果表明該柱有很高的柱效,用其分離混合醇試樣時(shí),一定能分離完全。()28當(dāng)用一支極性色譜柱分離某烴類混合物時(shí),經(jīng)多次重復(fù)分析,所得色譜圖上均顯示只有3個(gè)色譜峰,結(jié)論是該試樣只含有3個(gè)組分。()29采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。()30色譜內(nèi)標(biāo)法對(duì)進(jìn)樣量和進(jìn)樣重復(fù)性沒有要求,但要求選擇合適的內(nèi)標(biāo)物和準(zhǔn)確配制試樣。()
9、31色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高,但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。()32FID檢測(cè)器對(duì)所有的化合物均有響應(yīng),故屬于廣譜型檢測(cè)器。()33電子俘獲檢測(cè)器對(duì)含有SP元素的化合物具有很高的靈敏度。()34毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時(shí),通常采用程序升溫的方法來改善分離效果。()35毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很??;柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。()氣相色譜分析法習(xí)題解答氣相色譜分析法習(xí)題解
10、答一、簡(jiǎn)答題一、簡(jiǎn)答題1簡(jiǎn)要說明氣相色譜分析的基本原理答:借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)(氣液色譜),或吸附、解吸過程而相互分離,然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。2氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分各有什么作用答:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行的管路密閉的氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)
11、樣裝置和氣化室其作用是將液體或固體試樣,在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中3當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí):(1)柱長(zhǎng)縮短,(2)固定相改變,(3)流動(dòng)相流速增加,(4)相比減少是否會(huì)引起分配系數(shù)的改變?yōu)槭裁创穑汗潭ㄏ喔淖儠?huì)引起分配系數(shù)的改變因?yàn)榉峙湎禂?shù)只于組分的性質(zhì)及固定相與流動(dòng)相的性質(zhì)有關(guān).所以:(1)柱長(zhǎng)縮短不會(huì)引起分配系數(shù)改變(2)固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)改變(3)流動(dòng)相流速增加不會(huì)引起分配系數(shù)改變(4)相比減少不會(huì)引起分配
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