2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、防蚊微膠囊的制備及在棉針織物上的應(yīng)用防蚊微膠囊的制備及在棉針織物上的應(yīng)用王玉娟1,2,葛風燕1,2,蔡再生1,2,姜建英3,陳炳良3(1東華大學(xué)生態(tài)紡織教育部重點實驗室,上海201620;2東華大學(xué)化學(xué)化工與生物工程學(xué)院,上海201620;3江蘇AB集團有限責任公司,江蘇昆山215347)原載:第八屆印染后整理論文集;266摘要:以防蚊劑DM為芯材,聚氨酯為壁材,采用界面聚合法合成了防蚊微膠囊,通過電子顯微鏡、紅外光譜、激光粒徑分析儀分

2、別對微膠囊的表面形態(tài)、結(jié)構(gòu)、粒徑分布進行了分析,應(yīng)用微膠囊對純棉針織物進行防蚊整理,測試并分析了其驅(qū)殺蚊效果。結(jié)果表明,整理后的純棉針織物具有持久的驅(qū)殺蚊效果和良好的耐水洗性能。關(guān)鍵詞:微膠囊;防蚊劑DM;防蚊整理;結(jié)構(gòu)表征;驅(qū)殺蚊效果;耐水洗性能;界面聚合法微膠囊技術(shù)是以天然或合成高分子材料作為囊壁,通過化學(xué)法、物理法或物理化學(xué)法將活性物質(zhì)(囊芯藥物)進行包裹而形成具有半透性或密封囊膜的一種技術(shù)[1]。將此技術(shù)應(yīng)用于防蚊整理,不僅可以

3、保護人體免遭蚊蟲叮咬,還能夠克服傳統(tǒng)驅(qū)殺蚊劑的缺點[2],避免有效成分與人體的直接接觸,且有更優(yōu)異的穩(wěn)定性和持久性[3]。本文以2,4甲苯二異氰酸酯(TDI)和聚乙二醇400(PEG400)作為制備聚氨酯壁材的反應(yīng)單體,高效低毒的防蚊劑DM為芯材,制備了微膠囊懸浮液。研究了防蚊微膠囊的形態(tài)、粒徑分布及結(jié)構(gòu),通過二正丁胺法測試防蚊微膠囊整理劑中有無異氰酸酯殘留,并采用浸漬法將防蚊微膠囊應(yīng)用于純棉針織物,通過防蚊效果以及擊倒和致死作用測試,

4、分析了整理后織物的驅(qū)殺蚊效果隨放置時間和水洗次數(shù)增加的變化。1實驗實驗1.11.1實驗材料及儀器實驗材料及儀器實驗材料:18tex(32s)棉、2.2tex(20D)氨綸的棉氨汗布(張家港市佳朋紡織有限公司);白紋伊蚊(羽化后2~3日齡未吸血的雌性成蟲);防蚊劑DM、2,4甲苯二異氰酸酯、環(huán)己酮、聚乙二醇400、乙二胺(EDA)、二丁基二月桂酸錫、乳化劑(自制)、低溫黏合劑、分散劑JFC、二正丁胺、溴酚藍指示劑、N甲酰二甲胺(DMF)。

5、實驗儀器:YS100尼康顯微鏡、T25高速剪切乳化機、RW20.n懸臂式攪拌機、LS13320激光粒度測定儀(美國貝克曼庫爾特)、NEXUS670傅立葉紅外光譜儀。1.21.2實驗方法實驗方法1.2.11.2.1微膠囊懸浮液的制備微膠囊懸浮液的制備油相配制:取1.39g防蚊劑充分溶解于1.11g環(huán)己酮中,加入2.00gTDI和5.50g自制乳化劑,混合均勻,得到油相。水相配制:取100mL蒸餾水,加入4.60gPEG,混合均勻,得到水相

6、。乳化:將油相與水相混合,9500rmin剪切乳化3min,得到均一穩(wěn)定的白色乳液。膠囊化:在懸臂式攪拌機的攪拌下,加入0.04g催化劑二丁基二月桂酸錫,于室溫反應(yīng)2h后加入0.35g乙二胺進行交聯(lián)固化,繼續(xù)反應(yīng)1h結(jié)束。合成路線示意圖如圖1所示。25mL的DMF和10mL丁酮,攪拌到全部溶解,然后加入25mL的0.1M二正丁胺,連續(xù)攪拌15min;加入100mL異丙醇和4~6滴溴酚藍指示劑,用0.1MHCl滴定直到溶液變黃;不使用待測

7、樣品進行空白滴定;計算異氰酸酯的含量如下式:NCO=WMVB)(042.0?100%式中:B為滴定空白樣所用HCl的體積,mL;V為滴定樣所用HCl的體積,mL;M為HCl的摩爾濃度;0.042為NCO基團的毫摩爾質(zhì)量;W為樣品的質(zhì)量,g。2結(jié)果和討論結(jié)果和討論2.12.1微膠囊的形態(tài)及粒徑分布微膠囊的形態(tài)及粒徑分布由電子顯微鏡上觀察可知,采用界面聚合法,以防蚊劑DM為芯材,聚氨酯為壁材制備微膠囊形態(tài)規(guī)整,分散性好,表面光滑,相互之間無

8、粘連。防蚊微膠囊的粒徑大小及分布如圖2所示。A區(qū)域.未包覆的乳液粒徑分布范圍(0.07~0.30μm);B區(qū)域.微膠囊的粒徑分布范圍(0.7~3.0μm)。圖2防蚊微膠囊的粒徑大小及分布由圖2可以看出,防蚊微膠囊平均粒徑為1.2μm,其中粒徑分布小于0.4μm的部分為A區(qū)域,即沒有完全包覆的油相芯材液滴。這是因為任何方法制備微膠囊其包覆率都不可能達到100%,總有一定量的芯材不能被有效包覆。微膠囊的粒徑分布范圍較窄為2μm,表明微膠囊的

9、粒徑分布比較均勻。2.22.2殘留異氰酸酯含量的測定殘留異氰酸酯含量的測定異氰酸酯與醇反應(yīng)生成壁材聚氨酯,因此異氰酸酯的反應(yīng)程度直接影響著壁材的性質(zhì),進而影響微膠囊的性質(zhì)。另外,異氰酸酯單體有劇毒,制備的微膠囊中嚴禁有殘余單體的存在。通過二正丁胺法測定表明,產(chǎn)物防蚊微膠囊中無殘留異氰酸酯。2.32.3微膠囊的結(jié)構(gòu)表征微膠囊的結(jié)構(gòu)表征芯材DM及微膠囊的紅外光譜圖如圖3所示。由圖3a中可知,1740cm1為苯環(huán)的特征吸收峰,2960~310

10、0cm1處為CH的伸縮振動峰,1250cm1為CN的伸縮振動峰,這些特征吸收峰與高效氯氰菊酯的特征吸收峰非常類似,主要是由于二者的化學(xué)結(jié)構(gòu)非常類似。由圖3b中可知,3300~3350cm1處有吸收峰,該峰為一NH基團的伸縮振動峰,這表明了微膠囊壁材上強氫鍵的形成;1650~17000m1處為氨基甲酸酯基的CO吸收峰;1740cm1和2960~3100cm1處的明顯吸收峰證明了聚氨酯微膠囊中含有溴氰菊酯。另外,NCO在2270cm1處的特

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