全國大學生化學實驗競賽b題

1、第五屆全國大學生化學第五屆全國大學生化學實驗實驗邀請賽請賽實驗試卷選手編號：號：實驗實驗B微波萃取微波萃取氣相色氣相色譜法測定土壤中有機定土壤中有機氯農藥氯農藥殘留殘留競賽內容實驗操作實驗報告實驗思考總分分數604050150得分重要重要說明：明：?該實驗競賽（包括思考題）時間為8:00(8:30)am4:00(4:30)pm。每超時10min扣5分，最多不能超時30min（以10min為計時單位，不足10min按10min計）；?由于

2、儀器數量不足以及運行時間較長，因此請您不要無謂地等待。您可進行后續(xù)實驗準備或填寫實驗報告、回答思考題等，以避免無法按時完成全部實驗；?如果您某個實驗步驟完成得較快，確需等待一定時間后才能進行下一步的實驗，請向監(jiān)考老師提出，由其記錄您的等待時間(填寫實驗報告或回答思考題不能算作等待時間)；?提供給每位選手使用的各類溶劑量已足夠，請節(jié)約使用。如需增加使用溶劑，將被扣分；?由于有機溶劑與水完全不同的特性因此在用滴管等轉移有機溶劑時應防止其滴落

3、。一、實驗目的一、實驗目的本實驗通過樣品預處理（微波萃取、層析柱分離凈化以及濃縮等）及儀器分析測定等步驟，使學生了解實際樣品中微量有機組分分析的整個過程，熟悉并掌握利用現代裝置和儀器進行樣品預處理、測定及數據處理方法，培養(yǎng)學生實際操作以及獨立解決問題的能力。二、實驗原理及實驗內容二、實驗原理及實驗內容第五屆全國大學生化學實驗邀請賽（試卷B）廣州?2006.07（共8頁）32.主要實驗材料主要實驗材料：漏斗及漏斗架各1個、滴管架1個、50

4、mL梨形瓶1個、50mL容量瓶2個、試劑瓶3個、PTFE萃取內罐1個、玻璃層析柱1支（見圖），量筒2個，經抽提處理過的濾紙、脫脂棉，帶刻度離心試管1支、玻棒、滴管和標簽紙若干，廢液瓶（杯）1個，抹布1條。3.主要實驗儀器主要實驗儀器：XT9900高壓密閉微波消解儀（上海新拓微波溶樣測試技術有限公司）；配有某種檢測器和HP1毛細管色譜柱（15m?0.32mm?0.25?m）的4890型氣相色譜儀（Agilent公司，美國）；旋轉蒸發(fā)儀；氮

5、吹儀。4.樣品及凈化柱填充劑的制備樣品及凈化柱填充劑的制備（全部由實驗室完成制備并置于稱量臺旁）1)土壤樣品制備：土壤樣品制備：采集的土壤樣品（一般不少于20g）風干后，除去土樣中石子和動植物殘體等異物。用木棒或瑪瑙棒碾壓，過2mm尼龍篩。再用瑪瑙研缽研磨，過100目尼龍篩混勻后備用。2)無水硫酸鈉：無水硫酸鈉：置于馬弗爐內，450℃灼燒4h，備用。3)去活化硅膠（去活化硅膠（80100目）：）：二氯甲烷索氏抽提72h，60℃下烘干，使

6、用前經180℃活化12h，加入3%的蒸餾水去活化，密封保存待用。4)硫酸硅膠：硫酸硅膠：稱取一定量的去活化硅膠，逐滴加入等量濃硫酸，且邊滴邊振蕩，平衡過夜后密封保存待用；5)中性氧化鋁（中性氧化鋁（100200目）：）：二氯甲烷索氏抽提72h，60℃下烘干。使用前在250℃活化12h，加入3%的蒸餾水去活化，密封保存待用。四、器皿洗滌四、器皿洗滌本競賽中所用各類器皿已經過清洗和干燥。在使用前，只需用適當的有機溶劑潤洗（注意有機溶劑的選擇

7、、潤洗量及潤洗方法）。五、實驗步驟五、實驗步驟1.微波萃取步驟微波萃取步驟1)準確稱量2.00g土壤樣品，置于PTFE萃取罐中，加入約20mLCH2Cl2萃取溶劑，加蓋密封，搖勻。貼好標簽，交監(jiān)考教師進行微波萃取。2)將整個萃取罐放入XT9900型高壓密閉微波消解儀爐腔內，按說明書完成儀器初始化調節(jié)。設定微波萃取壓力0.2MPa，萃取時間為5min，功率400W，開啟微波開關。3)當微波萃取完成后，取出整個萃取罐，冷卻約510min后，