加標(biāo)回收試驗(yàn)

1、在測定樣品的同時(shí)，于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值，以計(jì)算回收率注意點(diǎn)1.加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測物的形態(tài)相同2.加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內(nèi)，一般情況下作如下規(guī)定：1）加標(biāo)量盡量與樣品中待測物含量相等或相近，并應(yīng)注意對樣品容器的影響2）當(dāng)樣品中待測物含量接近方法檢出限時(shí)，加標(biāo)量控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍3）在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測物含量的3倍4）加標(biāo)后的測定

2、值不應(yīng)超過方法的測量上限的90%5）當(dāng)樣品中待測物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測物濃度的半量加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率有空白加標(biāo)回收和樣品加標(biāo)回收兩種有空白加標(biāo)回收和樣品加標(biāo)回收兩種空白加標(biāo)回收：在沒有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。樣品加標(biāo)回收：相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析，加標(biāo)的一份所得的結(jié)

3、果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。加標(biāo)回收率的測定是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù).對于它的計(jì)算方法給定了一個(gè)理論公式：加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測定值－試樣測定值)加標(biāo)量100%.加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率理論公式的使用條件與不足理論公式的使用條件與不足1.1理論公式使用的前提條件文獻(xiàn)1中對加標(biāo)回收率的解釋是:“在測定樣品的同時(shí)于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定將其測定結(jié)果扣除樣

4、品的測定值以計(jì)算回收率.”因此使用理論公式時(shí)應(yīng)當(dāng)滿足以下2個(gè)條件：①同一樣品的子樣取樣體積必須相等②各類子樣的測定過程必須按相同的操作步驟進(jìn)行。1.2理論公式使用的約束條件文獻(xiàn)2中強(qiáng)調(diào)指出:加標(biāo)量不能過大一般為待測物含量的0.5～2.0倍將理論公式中各項(xiàng)均理解為量值時(shí)則可以避開加標(biāo)體積帶來的麻煩簡明易懂計(jì)算方便實(shí)用性強(qiáng).即P=（m2m1）m100%，或P=（c2V2c1V1）c0V0100%……………….(4)2.3以吸光度值計(jì)算加標(biāo)回

5、收率本方法僅限于用光度法分析樣品時(shí)使用.在光度法分析過程中會用到校準(zhǔn)曲線Y=bxa導(dǎo)出量值公式為：x=Y–ab由2.2節(jié)可知當(dāng)以物質(zhì)量值計(jì)算加標(biāo)回收率時(shí)可導(dǎo)出P=(Y2Y1)（bc0V0）100%.………………(5)式中：Y2為加標(biāo)試樣的吸光度Y1為試樣的吸光度b為校準(zhǔn)曲線的斜率。但是使用公式(5)的前提條件為(Y1Y0)a.其中Y0為空白試樣的吸光度a為校準(zhǔn)曲線的截距.而當(dāng)(Y1Y0)a時(shí)加標(biāo)回收率只能用公式(4)進(jìn)行計(jì)算否則將使回收

6、率值人為地增大引起較大的正誤差。3加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率回收率計(jì)算結(jié)果不受加標(biāo)體積影響的幾種情況回收率計(jì)算結(jié)果不受加標(biāo)體積影響的幾種情況下列情況下均可以采用公式(2)計(jì)算加標(biāo)回收率。(1)樣品分析過程中有蒸發(fā)或消解等可使溶液體積縮小的操作技術(shù)時(shí)盡管因加標(biāo)而增大了試樣體積但樣品經(jīng)處理后重新定容并不會對分析結(jié)果產(chǎn)生影響.比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸鹽氮(GB7480287)樣品及加標(biāo)樣品經(jīng)水浴蒸干后需要重新定容到50mL再行測定。