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1、儀器分析小結(jié)儀器分析小結(jié)一、基礎(chǔ)內(nèi)容(一)(一)緒論緒論化學(xué)分析化學(xué)分析是指利用化學(xué)反應(yīng)和它的計(jì)量關(guān)系來確定被測(cè)物質(zhì)組成和含量的一類分析方法。儀器分析儀器分析是指通過物質(zhì)某些物理或者物理化學(xué)性質(zhì)、參數(shù)及其變化來確定物質(zhì)的組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)的分析方法。分析儀器分析儀器是儀器分析方法的技術(shù)設(shè)備,包括通用分析儀器和專用分析、測(cè)量一起兩大類。儀器分析的特點(diǎn):儀器分析的特點(diǎn):1、試樣用量少,適用于微量、半微量乃至超微量分析;2、檢測(cè)靈敏度高
2、,最低檢出量和檢出濃度大大降低;3、重現(xiàn)性好,分析速度快,操作簡(jiǎn)便,易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、信息化和在線檢測(cè);4、化學(xué)分析需要在溶液中進(jìn)行,儀器分析可在物質(zhì)原始狀態(tài)下分析;5、可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜混合物成分分離、鑒定或者結(jié)構(gòu)測(cè)定;6、相對(duì)誤差較化學(xué)分析誤差較高,達(dá)3~5%,不適合常量和高含量分析;7、需要結(jié)構(gòu)復(fù)雜的分析儀器,分析成本較高。分析方法類型:分析方法類型:1、光化學(xué)分析法;2、電化學(xué)分析法;3、分離分析法;4、其他儀器分析法。分析儀器的性能指標(biāo)
3、分析儀器的性能指標(biāo):精密度、靈敏度、檢出限、動(dòng)態(tài)范圍、選擇性、響應(yīng)速度、分辨率。(二)(二)電化學(xué)分析法化學(xué)分析法電化學(xué)分析化學(xué)分析導(dǎo)論導(dǎo)論被測(cè)樣品:被測(cè)樣品:溶液分析對(duì)象:分析對(duì)象:具體物種(分子、離子)分析方法:分析方法:是將待測(cè)試液與適當(dāng)?shù)碾姌O組成一個(gè)化學(xué)電池,通過測(cè)量電池的某些物理量,如電位、電流、電導(dǎo)或電量等來確定物質(zhì)的組成和含量或測(cè)定某些電化學(xué)性質(zhì)。電解池電解池:由外加電源強(qiáng)制發(fā)生電池反應(yīng),以外部供給的電能轉(zhuǎn)變?yōu)殡姵胤磻?yīng)產(chǎn)物
4、的化學(xué)能,在反應(yīng)中有電荷在金屬溶液界面上轉(zhuǎn)移,電子轉(zhuǎn)移引起的氧化或還原反應(yīng)發(fā)生。并遵循Faraday電解定律,稱為FaradayFaraday過程過程。非FaradayFaraday過程過程:由于熱力學(xué)或動(dòng)力學(xué)方面的原因,可能沒有電荷轉(zhuǎn)移反應(yīng)發(fā)生,而僅僅發(fā)生吸附和脫附的過程,使電極溶液界面的結(jié)構(gòu)可以隨電位或溶液組成的變化而改變。電極過程:電極過程:電極和溶液界面上發(fā)生一系列變化的總和。電極過程的基本歷程:電極過程的基本歷程:1、液相物質(zhì)
5、傳遞步驟;零類電極零類電極:惰性金屬電極,Pt、Au、C等膜電極膜電極:離子選擇電極電位選擇系數(shù)電位選擇系數(shù):電極對(duì)各種離子的選擇性,用電位選擇系數(shù)來表示,為一常數(shù)參比電極和鹽橋參比電極和鹽橋參比電極基本性質(zhì)參比電極基本性質(zhì):1、可逆性;2、重現(xiàn)型;3、穩(wěn)定性分類分類:標(biāo)準(zhǔn)氫電極、甘汞電極和銀—氯化銀電極鹽橋作用鹽橋作用:接通電路,消除或減小液接電位使用條件:使用條件:1、鹽橋中電解質(zhì)不含有被測(cè)離子;2、電解質(zhì)的正負(fù)離子的遷移率應(yīng)該基本
6、相等;3、要保持鹽橋內(nèi)離子濃度盡可能的大,以保證減小液接電位擴(kuò)散電位:擴(kuò)散電位:由于離子擴(kuò)散速度的不同造成的電位差離子選擇電極電位離子選擇電極電位=內(nèi)參比電極內(nèi)參比電極膜電位膜電位離子選擇電極類型:離子選擇電極類型:1、玻璃電極2、晶體膜電極:I)、氟離子單晶膜電極;II)、硫、鹵素離子電極3、流動(dòng)載體電極:液膜電極4、氣敏電極:一種氣體傳感器,測(cè)定溶液或其他介質(zhì)中氣體的含量5、生物電極:一種將生物化學(xué)和電化學(xué)原理結(jié)合而制成的電極(分為
7、酶電極、離子敏感場(chǎng)效應(yīng)晶體管、組織電極)響應(yīng)時(shí)間:響應(yīng)時(shí)間:從離子選擇電極與參比電極一起與試液接觸時(shí)算起,直至電池電動(dòng)勢(shì)達(dá)到穩(wěn)定值時(shí)為止,在此期間所經(jīng)過的時(shí)間為實(shí)際響應(yīng)時(shí)間分析方法:分析方法:直接比較法、校準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法電位滴定法位滴定法滴定終點(diǎn)的確定滴定終點(diǎn)的確定:滴定反應(yīng)發(fā)生時(shí),在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近,由于被滴定物質(zhì)的濃度發(fā)生突變,指示電極的電位隨之產(chǎn)生突越,由此確定滴定終點(diǎn)滴定反應(yīng)類型以及指示電極的選擇滴定反應(yīng)類型以及指示電極的選
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