糖品分析引致誤差的原因分析

1、糖品分析引致誤差應(yīng)注意的事項(xiàng)糖品分析引致誤差應(yīng)注意的事項(xiàng)1、還原、還原糖：1.1保證標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值準(zhǔn)確：本方法使用的硫代硫酸鈉和碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度與測(cè)定結(jié)果有直接的數(shù)值計(jì)算關(guān)系，所以須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制標(biāo)定方法來(lái)配制標(biāo)定兩種標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，確保濃度準(zhǔn)確。1.2加熱溫度：溫度對(duì)氧化還原反應(yīng)速度影響很大，溫度升高反應(yīng)速度加快，要保證加熱速度使溶液在4～5mm內(nèi)沸騰所以要選擇好加熱設(shè)備功率的大小和所用錐瓶厚薄的一致性。1.3加熱時(shí)

2、間：蔗糖對(duì)奧氏試劑有還原作用，時(shí)間長(zhǎng)了短了均對(duì)結(jié)果有影響，應(yīng)用秒表準(zhǔn)確控制煮沸時(shí)間，正確判斷控制起止計(jì)時(shí)。1.4為避免加速碘液對(duì)蔗糖的作用，一定要將溶液充分冷卻至室溫才加入碘液，緊蓋瓶口，放于暗處。1.5操作應(yīng)按規(guī)定連續(xù)進(jìn)行，從樣品溶解后至加入奧氏試劑煮沸冷卻，加碘后放置時(shí)間，直至滴定的每個(gè)環(huán)節(jié)，要按規(guī)定連續(xù)進(jìn)行，不能在某環(huán)節(jié)上停留過(guò)久，因?yàn)榧尤敫鞣N試劑后，即使在室溫下反應(yīng)已在緩慢進(jìn)行。1.6密切注意奧氏試劑的放置情況：奧氏試劑存放時(shí)間

3、太長(zhǎng)會(huì)有紅色氧化亞銅，沉于瓶底。非定量反應(yīng)生成的亞銅對(duì)分析結(jié)果有影響，應(yīng)棄掉或過(guò)濾后再用，但必須保證反應(yīng)時(shí)有過(guò)剩的銅，否則對(duì)測(cè)定結(jié)果有直接影響。2、色值：、色值：2.1波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：糖液對(duì)波長(zhǎng)420nm的光有最大的吸收靈敏度，波長(zhǎng)所以本項(xiàng)目對(duì)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的要求較高，儀器在使用前最好對(duì)420nm這一點(diǎn)進(jìn)行檢定核正，以消除因儀器波長(zhǎng)不準(zhǔn)確而造成的誤差。2.2雜散光：雜散光對(duì)測(cè)定結(jié)果影響明顯，應(yīng)避免規(guī)定波長(zhǎng)以外的雜散光進(jìn)入光敏元件，應(yīng)使用性能好精

4、確度高的儀器，并做好儀器日常清潔維護(hù)工作。2.3比色皿：比色皿之間的透射比差，應(yīng)在規(guī)定誤差范圍內(nèi)才能使用，同時(shí)使用兩個(gè)或兩個(gè)以上比色皿時(shí)一定要做好比色皿成套性檢驗(yàn)，符合要求的才能使用，注意比色皿使用時(shí)與成套性檢驗(yàn)時(shí)的放置位置與方向要一致，比色皿通常放在靠發(fā)光源一端，并要經(jīng)常做好清潔工作。2.4濾膜質(zhì)量：濾膜質(zhì)量對(duì)測(cè)定結(jié)果影響極大，濾膜的孔徑、厚度、正反面對(duì)測(cè)定結(jié)果影響明顯，所以使用時(shí)一定要將光滑的正面向上。國(guó)家糖檢中心對(duì)市場(chǎng)上的濾謹(jǐn)慎，

5、細(xì)微，對(duì)應(yīng)。除此以外建議玻璃過(guò)濾器上不要鋪一層玻璃絲，因?yàn)椴ＡЫz微粒會(huì)將濾片上的濾孔堵塞，用洗滌液處理，正反抽洗都不能把堵塞濾孔的玻璃絲微粒去掉，這樣不但使濾片上的濾孔數(shù)量越堵越少，最后完全堵塞不能使用，縮短過(guò)濾器的使用壽命，更嚴(yán)重的是濾孔孔徑越堵越小，把本來(lái)在規(guī)定孔徑內(nèi)可以通過(guò)的雜質(zhì)微粒也截留在過(guò)濾器上，造成測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。同理，處理玻璃過(guò)濾器的洗滌液要注意其效力，及時(shí)更新，否則濾片上的濾孔堵塞不暢，或?yàn)V孔孔徑越堵越小。7二氧化硫：二

6、氧化硫：GB131012005食糖衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定白砂糖、赤砂糖二氧化硫含量按GBT5009.55規(guī)定的方法測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)法鹽酸副玫瑰苯胺法測(cè)定二氧化硫，操作步驟多，引起誤差機(jī)會(huì)多，所以要特別注意整個(gè)操作過(guò)程能引起誤差的細(xì)微之處。71配制的亞硫酸氫鈉溶液，一定要放置至沉淀澄清，標(biāo)定用的清液不得有懸浮的濁度粒子。72配制二氧化硫使用液時(shí)，由于二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的不穩(wěn)定性，應(yīng)預(yù)先把四氯汞鈉吸收液加入容量瓶中，再加入二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，最后再用四氯汞鈉吸

7、收液加至刻度，這樣可使定量后的二氧化硫盡可能減少損失。73因亞硫酸氫鈉溶液非常不穩(wěn)定，所以溶液一經(jīng)標(biāo)定，到配制二氧化硫使用液，直至測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)管的吸光度，要連續(xù)進(jìn)行，中間不要停頓，以防定量后的二氧化硫損失。74試樣管吸光度數(shù)值，應(yīng)在所有標(biāo)準(zhǔn)管吸光度數(shù)值范圍之內(nèi)，否則可調(diào)整稱樣量。75顯色時(shí)間及溫度對(duì)顯色有影響，所以測(cè)定樣品二氧化硫操作時(shí)的溫度應(yīng)與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管吸光度操作的溫度相接近，顯色時(shí)間相同。76顯色劑重新配制時(shí)，要重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8合

8、理選擇赤砂糖二氧化硫測(cè)定用的參比溶液：合理選擇赤砂糖二氧化硫測(cè)定用的參比溶液：在分光光度分析法中，參比溶液是用來(lái)調(diào)節(jié)儀器工作零點(diǎn)的，如選擇不當(dāng)，對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大，所以要求參比溶液應(yīng)盡量使測(cè)得試液的吸光度能真正反映待測(cè)物質(zhì)的含量。81需要選擇參比溶液的必要性：赤砂糖是制糖工業(yè)末系糖膏分離后的最終產(chǎn)品，純度低、非糖雜質(zhì)多、成分復(fù)雜，含有因pH值變化而變化的物質(zhì)，如有色物質(zhì)和造成溶液混濁不清的物質(zhì)，而且顏色很深，多呈金黃、棕褐甚至黑褐色，溶