煙葉中堿類物質(zhì)的測定

1、244730082煙葉堿類物質(zhì)及其測定意義煙葉堿類物質(zhì)及其測定意義一、煙葉堿類物質(zhì)定義：煙草堿類物質(zhì)包括兩大類：植物堿和其它堿性含氮化合物。煙草植物堿主要是煙堿，降煙堿，假木賊堿和新煙草堿；其它堿性含氮物質(zhì)如吡啶，吡咯，吡嗪，氨，甲胺，二甲胺等。二、測定意義：1、煙草堿類物質(zhì)影響煙草的香氣和吃味。2、煙堿是吸煙產(chǎn)生生理強(qiáng)度的物質(zhì)基礎(chǔ)。3、煙葉中煙堿含量高，勁頭足，揮發(fā)堿和其它生物堿含量高則刺激性大。煙葉揮發(fā)堿的測定煙葉揮發(fā)堿的測定一、揮

2、發(fā)堿定義：在pH8的緩沖溶液中進(jìn)行蒸汽蒸餾，能逸出的那一部分氨類含氮化合物。主要包括：氨，胺，酰胺，游離煙堿。二、測定原理：用pH8的磷酸二氫鉀－硼酸緩沖液對煙草樣品進(jìn)行水蒸氣蒸餾，流出液用0.1molLHCl承接，再用0.1molLNaOH返滴剩余的HCl，混合指示劑指示終點，計算出總的揮發(fā)堿含量。三、測定步驟：1、24g煙樣于500ml凱氏瓶中，加入少許石蠟和小瓷片防止發(fā)泡和沸濺，再加入75ml緩沖液，通入水蒸氣蒸餾。2、流出液用裝

3、有15ml的0.1molLHCl溶液的1000ml燒瓶承接，待蒸出液達(dá)到800ml左右時，用硅鎢酸的鹽酸溶液測試是否將煙樣中的揮發(fā)性堿蒸盡。3、流出液中加入810滴混合指示劑，用0.1molLNaOH滴定至溶液變?yōu)闊o色或灰白色，記下NaOH用量。同時做空白對照。四、結(jié)果結(jié)算：煙葉煙堿測定方法煙葉煙堿測定方法一、硅鎢酸重量法（經(jīng)典法）：244730082吸收，并且吸光度與煙堿含量正相關(guān)的性質(zhì)，用紫外分光光度計測得待測液煙堿的吸光值，并進(jìn)一

4、步計算出煙堿的含量。2測定步驟①測液制備（同硅鎢酸重量法），流出液改用1molL的H2SO4承接，也是定容到250mL（V1）。②比色:取25mL待測液V1，用0.025molL的H2SO4定容至100mL，同時作一空白對照：直接量取25mL1molL的H2SO4，用0.025molL的H2SO4定容至100mL（V2）。以空白對照為參比液，測定236nm，259nm和282nm處的吸光值。各處的吸光值讀數(shù)最好都在0.2－0.8之間。分

5、光光度法讀數(shù)本身就存在誤差，0.2－0.8誤差小于3.6％；0.12－1.2誤差大于5％。3、結(jié)果計算：1.059：與硅鎢酸重量法相比的校正系數(shù)注：A25912(A236A282)的來歷和作用（梯形中位線法）作用：消除溶液雜質(zhì)干擾來歷：純煙堿在236nm和282nm處基本無吸收峰，對259nm有最大特征吸收峰，待測液中因為有雜志干擾，在236nm和282nm處有吸收，使煙堿吸收曲線上移。而236，259，282正好構(gòu)成等差數(shù)列，依據(jù)梯形

6、中位線計算方法，可以將259nm處上移的部分減去。4、注意事項①V1待測液體積250mL要準(zhǔn)確②A25912(A236A282)中干擾物質(zhì)的來源：a從煙樣中同時蒸餾出來的其他堿類物質(zhì)（非人為因素）b所用容器，試劑不純凈也可以引入干擾物質(zhì)c蒸餾裝置使用時間過長，煙堿會或多或少地沉淀到裝置內(nèi)壁上，影響下次蒸餾結(jié)果，使用前應(yīng)用乙醇清洗內(nèi)壁，然后空蒸除去乙醇。③所用石英比色皿（200元個），要小心使用，不能打破了。石英比色皿可以透紫外光，也可以

7、透可見光，玻璃比色皿僅透可見光。精密儀器地使用比色皿上標(biāo)有箭頭，表示和光的方向一致，測定誤差最小。石英比色皿用久了內(nèi)壁也會粘有煙堿，也需要用乙醇浸泡洗滌④A259讀數(shù)范圍0.2－0.8或0.2－0.7⑤用儀器紫外光是氫燈發(fā)出的，同時也亮著鎢燈（發(fā)可見光），鎢燈發(fā)的光不進(jìn)入光柵，僅起加熱穩(wěn)定儀器的作用（冬天）⑥儀器不能連續(xù)的開開關(guān)關(guān)，否則易擊穿氫燈。氫燈不好換，需要上下左右地調(diào)節(jié)，十分費事。三、煙堿測定－煙酸提取脫色法（快速法）：1、原理