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1、Agilent1260液相色譜系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作及維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程1目的目的規(guī)范Agilent1260系列高效液相色譜的日常使用和維護(hù)保養(yǎng),保證儀器的正常運(yùn)轉(zhuǎn),確保檢測(cè)工作的順利進(jìn)行。2適用范圍適用范圍適用于Agilent1260系列高效液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護(hù)。3職責(zé)實(shí)驗(yàn)室分析人員負(fù)責(zé)Agilent1260系列高效液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護(hù)。4系統(tǒng)組成系統(tǒng)組成4.14.1Agilent1260系列四元泵(G1311C)和脫氣機(jī);4.24.
2、2可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器(VWDG1314F);4.34.3ChemstationA.01.04色譜工作站4.44.4國(guó)產(chǎn)柱溫箱(AT550)色譜柱;4.54.5電腦、打印機(jī)等輔助設(shè)備。5定義定義無(wú)6操作程序操作程序6.16.1開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備6.1.16.1.1檢查儀器校驗(yàn)標(biāo)識(shí),確認(rèn)儀器處于校驗(yàn)周期內(nèi)。6.1.26.1.2檢查上次《實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備使用記錄表》和儀器狀態(tài),確認(rèn)儀器處于正常狀態(tài);6.1.36.1.3流動(dòng)相的制備:6.1
3、.3.16.1.3.1按《高效液相色譜法流動(dòng)相配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》配制需要的流動(dòng)相。6.1.3.26.1.3.2用前超聲脫氣(一般10~20min)。6.1.46.1.4更換流動(dòng)相:6.1.4.16.1.4.1將泵的吸濾器從舊流動(dòng)相中取出,用新流動(dòng)相沖洗后放入新流動(dòng)相的儲(chǔ)液瓶中,并蓋好瓶蓋;6.1.4.26.1.4.2將排液管的出口端放入廢液瓶中,并蓋好瓶蓋。6.1.56.1.5供試溶液的配制:Agilent1260液相色譜系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作及
4、維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程6.3.1.26.3.1.2設(shè)流速:0mlmin,點(diǎn)擊“確定”。右鍵點(diǎn)擊四元泵下面的空白處,選擇“控制…”選項(xiàng),選中“啟動(dòng)”,點(diǎn)擊“確定”,泵開(kāi)始啟動(dòng)。6.3.1.36.3.1.3待泵啟動(dòng)完畢,泵的圖標(biāo)變綠色后,右鍵點(diǎn)擊四元泵下面的空白處,選擇“方法”選項(xiàng),進(jìn)入泵編輯畫(huà)面。設(shè)“流量”逐步增大流速至5mlmin,A通道設(shè)到100%,單擊“確定”。則系統(tǒng)開(kāi)始沖洗,直到管線(xiàn)內(nèi)(由溶劑瓶到泵入口)無(wú)氣泡為止切換通道繼續(xù)沖洗,直到所有
5、要用通道無(wú)氣泡為止(一般需要5min左右)。6.3.1.36.3.1.3注意:為保護(hù)泵,不宜直接設(shè)置過(guò)高流速或直接將高流速降為低流速,宜緩慢梯度提高或降低流速;6.3.1.46.3.1.4看柱前壓力,若大于10Bar,則應(yīng)更換排氣閥內(nèi)濾芯過(guò)濾白頭。6.3.1.56.3.1.5右鍵點(diǎn)擊四元泵下面的空白處,選擇“方法”選項(xiàng),進(jìn)入泵編輯畫(huà)面,將流速設(shè)為0mlmin,點(diǎn)擊“確定”,關(guān)閉Purge閥(順時(shí)針)。6.3.1.66.3.1.6右鍵點(diǎn)擊
6、四元泵下面的空白處,選擇“方法”選項(xiàng),進(jìn)入泵編輯畫(huà)面,設(shè)置使用的流動(dòng)相比例和流速或選擇已有方法開(kāi)始系統(tǒng)平衡。6.3.1.76.3.1.7點(diǎn)擊四元泵下面的瓶圖標(biāo),輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積。也可輸入停泵的體積,點(diǎn)擊“確定”。6.3.26.3.2方法編輯若已創(chuàng)建方法,可在“方法”菜單選擇“調(diào)用方法”,選擇相應(yīng)的方法。若無(wú),需按下面步驟建立:6.3.2.16.3.2.1從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”,鉤選“方法信息”、“儀器采集”、“運(yùn)
7、行時(shí)選項(xiàng)表”三項(xiàng),點(diǎn)擊確定;6.3.2.26.3.2.2出現(xiàn)“方法信息”對(duì)話(huà)框,如有需要可將方法的描述信息輸入,也可選擇不輸入任何信息,點(diǎn)擊確定;6.3.2.36.3.2.3泵參數(shù)設(shè)定在“流量”處輸入流量如1mlmin,在“溶劑B”處輸入80.0(A=100BCD)也可“插入”一行“時(shí)間表”編輯梯度。在“壓力限”處輸入柱子的最大耐高壓如300bar,以保護(hù)柱子。點(diǎn)擊“確定”進(jìn)入下一參數(shù)設(shè)定。6.3.2.46.3.2.4柱溫箱參數(shù)設(shè)定在柱
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