十二烷基硫酸鈉的制備及表面張力的測(cè)定1

1、十二烷基硫酸鈉的制備及表面張力的測(cè)定十二烷基硫酸鈉的制備及表面張力的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握陰離子表面活性劑的結(jié)構(gòu)、性能和一般用途；2.學(xué)習(xí)陰離子表面活性劑的合成工藝（氨基磺酸法）；3.學(xué)習(xí)控溫、攪拌、中和等實(shí)驗(yàn)操作；4.了解表面張力儀的工作原理，表面活性劑的表面張力與濃度之間的關(guān)系，學(xué)習(xí)表面活性劑的表面張力(環(huán)法)及CMC值測(cè)定方法，準(zhǔn)確讀取數(shù)據(jù)并繪制曲線，通過曲線確定十二烷基硫酸鈉臨界膠束濃度CMC的值。二、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理

2、1.主要性質(zhì)和用途十二烷基硫酸鈉是重要的脂肪醇硫酸脂鹽型陰離子表面活性劑。脂肪醇硫酸鈉是白色至淡黃色固體，易容于水。泡沫豐富，去污力和乳化性都比較好，有較好的生物降解性，耐硬水，適于低溫洗滌，易漂洗，對(duì)皮膚刺激性小。十二烷基硫酸鈉是硫酸脂鹽型陰離子表面活性劑的典型代表。熔點(diǎn)180～1850C，1850C分解。易溶于水，有特殊氣味，無毒。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比較好，能被生物降解，耐堿，耐硬水，但在強(qiáng)酸性溶液中易發(fā)生水解，穩(wěn)定性較

3、磺酸鹽差?？勺龅V井滅火劑、牙膏起泡劑、洗滌劑、高分子合成用乳化劑、紡織助劑及其他工業(yè)助劑。2.合成原理用氨基磺酸硫酸化C12H25OHNH2SO3H→C12H25OSO3NH4C12H25OSO3NH4NaOH→C12H25OSO3NaNH3H2O三、主要儀器與試劑主要儀器與試劑電動(dòng)攪拌器，電熱套，研缽，托盤天平，四口燒瓶（250mL），滴液漏斗（60mL），燒杯（50ml、250ml、500ml），氯化氫吸收裝置，溫度計(jì)，量筒，回流冷

4、凝管。正十二醇，氫氧化鈉，尿素，氨基磺酸，氫氧化鈉溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%30%），廣泛的PH試紙。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1十二烷基硫酸鈉的制備在三口燒瓶中加入37g正十二醇，用研缽混合均勻的20g氨基磺酸和4g尿素（注意：藥品易受潮，搭好實(shí)驗(yàn)（注意：藥品易受潮，搭好實(shí)驗(yàn)裝置后再取藥品）裝置后再取藥品），在3040oC下不斷攪拌分批加入，混合物分散均勻后滴加35滴濃硫酸，在105110oC下電動(dòng)攪拌反應(yīng)70min，用30％的N

5、aOH溶液中和PH=7.08.5，放盡NH3后倒出到燒杯中得到粗產(chǎn)品。（記錄濕重）。加入氨基磺酸和尿素的混合物后，固體溶解，變成白色乳液，溫度升高道105O～110OC后，溶液逐漸變稠，有白色乳狀物出現(xiàn)，30min后乳狀物顏色由白色變?yōu)榈S色，70min后，溶液變?yōu)檎吵砦?，加?ml的30%的氫氧化鈉溶液，黏稠物變得更稠，測(cè)得PH值為8。21.0010^233.433.333.431.0010^341.541.641.641.0010^

6、452.152.952.551.0010^559.660.360.0五、數(shù)字處理五、數(shù)字處理十二烷基硫酸鈉的表面張力0102030405060701.0010^11.0010^21.0010^31.0010^41.0010^5濃度molL表面張力mNm自制分析純由圖可知自制十二烷基硫酸鈉與分析純十二烷基硫酸鈉的臨界膠束濃度接近。六、實(shí)驗(yàn)分析總結(jié)六、實(shí)驗(yàn)分析總結(jié)1、油浴鍋的溫度分布不均勻，顯示的溫度比實(shí)際的溫度高，我們按要求把反應(yīng)溫度調(diào)到

7、要求溫度進(jìn)行反應(yīng)，然而反應(yīng)的實(shí)際溫度并沒有達(dá)到反應(yīng)溫度所以導(dǎo)致反應(yīng)不充分，表明整個(gè)反應(yīng)對(duì)溫度的要求比較嚴(yán)格。2、氨基磺酸和尿素的混合物在研磨的過程中受潮，沒有加入要求的反應(yīng)物的量，可能會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。3、由于反應(yīng)產(chǎn)物很粘稠用Ph試紙很難測(cè)定準(zhǔn)確的Ph值，過酸過堿都會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。4、提純反應(yīng)產(chǎn)物時(shí)攪拌不充分，膠體還沒有完全溶解就抽濾，使得得到的產(chǎn)物中混有太多的雜質(zhì)，影響分子量的測(cè)定結(jié)果。5、配置不同濃度的溶液時(shí)溶液中存在氣泡影響了實(shí)