計(jì)算機(jī)控制液相微萃取技術(shù)在環(huán)境分析中的應(yīng)用.pdf

1、液相微萃取技術(shù)是20世紀(jì)90年代發(fā)展起來(lái)的一種新型的樣品前處理技術(shù),它克服了傳統(tǒng)萃取技術(shù)的許多不足,僅使用微升級(jí)的有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取,是一種集萃取、富集、進(jìn)樣于一體的環(huán)境友好的樣品前處理新技術(shù)。本文將計(jì)算機(jī)控制液相微萃取技術(shù)與高效液相色譜-質(zhì)譜(HPLC-MS)聯(lián)用,建立了水樣中全氟有機(jī)酸分析的新技術(shù);將超聲水萃取-計(jì)算機(jī)控制液相微萃取技術(shù)與氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用,建立了土壤中氯苯分析的新技術(shù)。主要結(jié)論如下:
　　(1)在

2、 LabView軟件開(kāi)發(fā)環(huán)境下,采用美國(guó) Kloehn公司的高精度注射泵 Versa Pump6(V6) syringe和切換閥50120 Intellect valve,構(gòu)建了計(jì)算機(jī)控制的液相微萃取系統(tǒng)。本系統(tǒng)可以精確地控制液相微萃取的體積,提高液相微萃取的準(zhǔn)確度和精密度,為后續(xù)實(shí)驗(yàn)奠定了基礎(chǔ)。
　　(2)將計(jì)算機(jī)控制液相微萃取技術(shù)與 HPLC-MS聯(lián)用,以全氟辛烷羧酸(Perfluorooctanoate, PFOA)與全氟辛

3、烷磺酸(Perfluorooctane Sulfonate, PFOS)為分析對(duì)象,研究建立了水樣中全氟有機(jī)酸分析的新技術(shù)。研究表明最佳萃取條件為:以正辛醇為萃取溶劑,pH=3的水樣為給體相,pH=11的1 mmol/L乙酸銨為接受相,采用有效長(zhǎng)度為10 cm的聚丙烯中空纖維膜,在萃取溫度為20℃,攪拌速率為1300 rpm的條件下萃取20 min。在此條件下,PFOA與 PFOS的方法檢出限分別為0.03 ng/mL和0.15 ng/

4、mL(S/N=3);方法的線(xiàn)性范圍為0.5-20 ng/mL(r2≥0.9967);PFOA與 PFOS的加標(biāo)回收率分別為122％和96％,測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.50％和4.35％。
　　(3)將超聲水萃取-計(jì)算機(jī)控制液相微萃取技術(shù)與 GC-MS聯(lián)用,以氯苯為分析對(duì)象,研究建立了土壤中氯苯分析的新技術(shù)。研究表明最佳萃取條件為:土壤樣品0.5 g,加入10 mL超純水,超聲功率為100 W條件下室溫超聲30 min后,以正辛醇