第四章工藝流程圖設計-西安交通大學教師個人主頁

1、第三章 工藝流程設計,孟歌Mobile：15877657967Email：mengge@mail.xjtu.edu.cnhttp://gr.xjtu.edu.cn/web/mengge/1Time：2015, 10, 16-19Location： 藥教樓 -13教室,Chapter III Design of Engineering & Process Flow,藥廠設計,制藥工程學內容簡介,涉及廣泛的綜合性應用學科

2、從制藥工程師角度，全面系統(tǒng)闡述制藥工程學的基本內容。,制藥工程設計概述、廠址選擇和總平面設計、工藝流程設計、物料衡算、能量衡算、制藥反應設備、制藥專用設備、車間布置設計、管道設計、制藥工業(yè)與環(huán)境保護、防火防爆與安全衛(wèi)生技術經濟與工程概算。,密切結合,“卓越制藥工程師”培養(yǎng)計劃,中國已有足夠多的工人，但沒有足夠多的合格工程師！有企業(yè)甚至表示愿意花錢把合適的人送到國外的制藥企業(yè)中去實訓。,制藥工程學各章節(jié)教學安排,

3、Ⅰ. 課程的性質、地位和任務,制藥設備與工程設計 是在化學、藥學、化學工程學等學科的基礎上形成的一門新興邊緣學科，不僅涉及寬廣的專業(yè)理論知識，且需要學生學習工程實踐實驗。,制藥設備與工程設計 是制藥工程專業(yè)的主干課程，課程設置目是使學生能將所學理論知識與工程實際銜接起來，使學生學會從工程和經濟的角度去考慮技術問題，并逐步實現(xiàn)由學生到制藥工程師的轉變。,從理論 到實踐

4、,制藥工程學參考書,參考書王志祥，制藥工程學，化學工業(yè)出版社，北京，2008，第二版,制藥工程學課程學習方法,學習方法：注重理論知識在工程實際中的應用。工程技術掌握最終內容：裝置工藝參數(shù)和設備參數(shù)的設計計算方法。,工程技術：,課程基本特點和教學要求,注意本課程在知識上與其他先修課程的銜接；注重設計方法的介紹和應用，并有較多的實例，實用性較強特色；結合GMP要求，闡述潔凈車間的設計要求和方法，反映制藥工業(yè)的特點。,GMP千

5、級藥業(yè)傳輸線,第三章 工藝流程設計 章節(jié)主要內容,第一節(jié) 概述一、工藝流程設計的作用二、工藝流程設計的任務三、工藝流程設計的基本程序四、工藝流程設計的成果第二節(jié) 工藝流程設計技術一、工藝流程設計中的方案比較二、以單元操作或單元反應為中心，完善工藝流程三、工藝流程設計中應考慮的技術問題第三節(jié) 工藝流程圖一、工藝流程框圖二、工藝流程示意圖三、物料流程圖四、帶控制點的工藝流程圖,Section I Introduc

6、tion,1.1 工藝流程設計的作用,建立在確定的原料路線和技術路線的基礎上，工藝流程設計是整個工藝設計的中心，是制藥工程設計中非常重要的核心環(huán)節(jié)。在整個設計中，設備選型、工藝計算、設備布置等工作都與工藝流程有直接關系。只有流程確定后，其他各項工作才能開展，工藝流程設計涉及各個方面，而各個方面的變化又反過來影響工藝流程設計，甚至使流程發(fā)生較大變化。因此，工藝流程設計動手最早，而又結束最晚。,1.2 工藝流程設計的任務,按照確定的原料

7、路線和技術路線，通過圖解和必要的文字說明將原料變成產品（包括污染防治）的全過程表示出來。常通過工藝流程圖的形式，形象反映化工生產由原料進入到產品輸出的過程，包括物料和能量的變化，物料流向及生產中所經歷的工藝過程和使用的設備儀表。工藝流程圖集中概括整個生產過程的全貌。,1.2 工藝流程設計的任務,1．確定工藝流程的組成,確定工藝流程中各生產過程的具體內容、順序和組合方式，是工藝流程設計的基本任務。生產過程是由一系列的單元反應和單元操

8、作組成的，在工藝流程圖中可用設備簡圖和過程名稱來表示；各單元反應和單元操作的排列順序和組合方式，可用設備之間的位置關系和物料流向來表示。,2.確定載能介質的技術規(guī)格和流向,制藥生產中常用的載能介質有水、水蒸氣、冷凍鹽水、空氣(真空或壓縮)等，其技術規(guī)格和流向可用文字和箭頭直接表示在圖紙中。,3．確定操作條件和控制方法,保持生產方法所規(guī)定的工藝條件和參數(shù)，是保證生產過程按給定方法進行的必要條件。制藥生產中的主要工藝參數(shù)有溫度、壓力、濃度

9、、流量、流速和pH等。在工藝流程設計中，對需要控制的工藝參數(shù)應確定其檢測點、顯示儀表和控制方法。,4．確定安全技術措施,對生產過程中可能存在的各種安全問題，應確定相應的預防和應急措施，如設置事故貯槽、阻火器、報警裝置、安全閥、安全水封、爆破片、放空管、溢流管、泄水裝置、防靜電裝置和防雷裝置等。在確定安全技術措施時，應特別注意開車、停車、停水、停電、檢修等非正常運轉情況下可能存在的各種安全問題。,5．繪制不同深度的工藝流程圖,工藝流程

10、設計通常采用兩階段設計，即初步設計和施工圖設計。在初步設計階段，需繪制工藝流程框圖、工藝流程示意圖、物料流程圖和初步設計階段帶控制點的工藝流程圖；在施工圖設計階段，需繪制施工階段帶控制點的工藝流程圖。,1.3 工藝流程設計的基本程序,1.3.1 工藝路線的選擇1.3.2 確定工藝流程的組成和順序1.3.3 繪制工藝流程框圖1.3.4 繪制工藝流程示意圖1.3.5 繪制物料流程圖1.3.6 繪制初步設計階段帶控制點的

11、工藝流程圖1.3.7 繪制施工階段帶控制點的工藝流程圖,1．工藝路線的選擇,當一種產品存在若干種不同的工藝路線時，應從工業(yè)化實施的可行性、可靠性和先進性的角度，對各工藝路線進行全面細致的分析和研究，并確定一條最優(yōu)的工藝路線，作為工藝流程設計的依據。在選擇工藝路線時，應特別注意工藝路線中所涉及的關鍵設備和特殊工藝條件或參數(shù)。一些工藝路線常常因為解決不了工業(yè)化時的關鍵設備或難以滿足所需的操作條件或參數(shù)，而不能實現(xiàn)工業(yè)化。,2．確定工藝

12、流程的組成和順序,根據選定的工藝路線，確定工藝流程的組成，包括全部單元反應和單元操作，并明確各單元反應和單元操作的主要設備、操作條件和基本操作參數(shù)(如溫度、壓力、濃度等)。在此基礎上，確定各設備之間的連接順序以及載能介質的技術規(guī)格和流向。,3．繪制工藝流程框圖,當工藝路線及工藝流程的組成和順序確定之后，可用方框、圓框、文字和箭頭等形式定性表示出由原料變成產品的路線和順序，繪制出工藝流程框圖。,4．繪制工藝流程示意圖,在工藝流程框圖的基礎

13、上，分析各過程的主要工藝設備，在此基礎上，以圖例、箭頭和必要的文字說明定性表示出由原料變成產品的路線和順序，繪制出工藝流程示意圖。,5．繪制物料流程圖,當工藝流程示意圖確定之后，即可進行物料衡算和能量衡算。在此基礎上，可繪制出物料流程圖。此時，設計已由定性轉入定量。,6．繪制初步設計階段帶控制點的工藝流程圖,當物料流程圖確定之后，即可進行設備、管道的工藝計算以及儀表和自控設計。在此基礎上，可繪制出初步沒計階段帶控制點的工藝流程圖，并列出

14、設備一覽表。,7．繪制施工階段帶控制點的工藝流程圖,初步設計階段的工藝流程設計經審查批準后，按照初步設計的審查意見，對工藝流程圖中所選用的設備、管道、閥門、儀表等作必要的修改、完善和進一步的說明。在此基礎上，可繪制出施工階段帶控制點的工藝流程圖。,1.4 工藝流程設計的成果,Section II 工藝流程設計技術,一般制藥生產過程包括三個階段: 原料→預處理→化學反應→分離純化→產品→制劑→藥 生產同一種產品多

15、數(shù)情況下可采用多種不同的生產路線，即使采用相同的原料路線，具體的工藝安排或操作指標也有差別，到底采用哪種生產路線，必須對路線進行經濟評價分析，找到技術先進，產品成本低，收率高，投資少，能耗低，同時又完全環(huán)保的工藝路線(即可對各方案進行比較，找到經濟安全環(huán)保的生產工藝路線)。,2.1 工藝流程設計中的方案比較和選擇,一、工藝流程中的方案比較對于給定的工藝路線、工藝方法所規(guī)定的基本操作條件或參數(shù)，如反應溫度、壓力、濃度、流量、流速和pH

16、等，設計人員是不能隨意改變的。為實現(xiàn)工藝所規(guī)定的基本操作條件或參數(shù)，設計人員往往可以采用不同的技術方案，此時，應通過方案比較來確定一條最優(yōu)的技術方案，進行工藝流程的設計。,2.1 工藝流程設計中的方案比較和選擇,工藝流程方案選擇范圍的簡例：例如，為達到規(guī)定的生產規(guī)模，可采用連續(xù)生產方式，也可采用間歇生產方式，還可采用連續(xù)生產和間歇生產相組合的聯(lián)合生產方式，但哪一種生產方式最好，需通過方案比較才能確定。又如，對于液固混合物的分離，

17、可以選用的分離方法很多，如重力沉降、離心沉降、過濾、干燥等，但哪一種分離方法最好，也要通過方案比較才能確定。再如，在間壁傳熱設計中，可選用的換熱器型式很多，如列管式、套管式、板式、板翅式、螺旋板式等，但哪一種型式最佳，同樣需要通過方案比較才能確定。,2.1 工藝流程設計中的方案比較和選擇,工藝流程方案的評判標準：在進行方案比較時，首先應明確許多技術經濟指標作為工藝優(yōu)劣的評判標準。如產物收率、原料單耗、能量單耗、產品成本、設備投資

18、、操作費用等均可作為方案比較的評判標準。此外，環(huán)保、安全、占地面積等也是方案比較時應考慮的重要因素。,例1：低沸點易揮發(fā)溶劑熱過濾工藝,藥品精制中，粗品常先用溶劑溶解，然后加入活性炭脫色，最后再濾除活性炭等固體雜質。假設溶劑為低沸點易揮發(fā)溶劑，試在以下四種工藝方案中，確定適宜的過濾流程。評判標準：過濾速度和溶劑收率為方案比較。,常壓過濾 vs 真空抽濾,真空抽濾-冷凝 vs 加壓過濾,實例1 經驗結論,為減少低沸點溶劑熱過濾時的揮

19、發(fā)損失，一般應采用加壓過濾，而不宜采用真空抽濾，若一定要采用真空抽濾，則在流程中必須考慮冷卻回收裝置。,例2：混酸硝化氯苯制備混合硝基氯苯,混酸組成：HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%；氯苯與混酸中HNO3的摩爾配比為1:1.1，硝化溫度：80℃；硝化時間：3h；硝化廢酸中含硝酸<1.6%，含混合硝基氯苯為獲得混合硝基氯苯量的1%。 試通過方案比較，確定適宜的硝化及后處理工藝流程。,反應特點分析和評判標

20、準確立,反應特點分析：氯苯、硝基氯苯與混酸不互溶。反應結束兩相分層，混酸中尚有少量硝基氯苯及未完全反應的硝酸；同時，廢酸中含有大量不參加反應的H2SO4；如何充分利用未反應的硝酸及回收混酸層中的硝基氯苯和H2SO4是決定合成工藝的關鍵。 評判標準：混合硝基氯苯的收率及硫酸、硝酸及氯苯的單耗。,方案1：硝化-分層方案,,廢酸含有未反應硝酸以及少量的硝基氯苯,,Product: 硝基氯苯,廢酸廉價,廢酸有待處理和利用！,方案

21、2：硝化-分離-萃取方案,,硝酸和氯苯繼續(xù)反應生成硝基氯苯，提高收率回收硝酸，降低硝酸單耗,,,Product: 硝基氯苯,廢酸：含硝酸及硝基氯苯,硫酸和氯苯仍待回收！,方案3：硝化-分離-萃取-濃縮方案,,,,Product: 硝基氯苯,新增廢酸減壓濃縮,,共沸混合物,實例2 結論,方案III 增加廢酸濃縮工序。萃取后的廢酸經減壓濃縮可循環(huán)使用，大大降低了硫酸單耗。氯苯與水可形成低共沸混合物。濃縮時氯苯將隨水一起蒸出。經冷卻

22、回收氯苯，降低氯苯單耗。評判標準: 混合硝基氯苯收率及硫酸、硝酸和氯苯單耗。結論：方案III為最佳，方案II次之，方案I最差。,Review：five task for design,按照確定的原料路線和技術路線，通過圖解和必要的文字說明將原料變成產品（包括污染防治）的全過程表示出來。常通過工藝流程圖的形式，形象反映化工生產由原料進入到產品輸出的過程，包括物料和能量的變化，物料流向及生產中所經歷的工藝過程和使用的設備儀表。工藝

23、流程圖集中概括整個生產過程的全貌。,例3：混酸硝化苯制備硝基苯,混酸組成：HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%；苯與混酸中HNO3的摩爾配比為1:1.1，反應壓力：0.46MPa；反應溫度：130℃；反應后的硝化液進入連續(xù)分離器，分離出的酸性硝基苯和廢酸的溫度約為120℃；酸性硝基苯經冷卻、堿洗、水洗等處理工序后送精制工段。,各方案比較的評判方法,實例2經驗積累：為降低硫酸單耗，廢酸應回收套用。更改評判標準：單位能耗，

24、再次確定適宜的工藝流程。,Review實例2-方案1：硝化-分層方案,,廢酸含有未反應硝酸以及少量的硝基氯苯,,Product: 硝基氯苯,廢酸廉價,廢酸有待處理和利用！,實例2方案2：硝化-分離-萃取方案,,硝酸和氯苯繼續(xù)反應生成硝基氯苯，提高收率回收硝酸，降低硝酸單耗,,,Product: 硝基氯苯,廢酸：含硝酸及硝基氯苯,硫酸和氯苯仍待回收！,實例2方案3：硝化-分離-萃取-濃縮方案,,,,Product: 硝基氯苯,新增

25、廢酸減壓濃縮,,共沸混合物,例3方案1：間接水冷-常壓濃縮方案,,,,單位能耗較高,,,常壓,方案2：原料預熱-閃蒸濃縮方案,,,,閃蒸濃縮,間壁式換熱器,熱交換的場所：原理與冷凝管類似。將冷凝水替換為原料苯。,實例3 結論,方案II針對方案I的缺陷作了兩點改進：第一，增加一臺間壁式換熱器，以原料苯代替冷卻水冷卻酸性硝基苯。酸性硝基苯冷卻釋放熱量全部傳給原料苯，提高原料苯的溫度，減少了硝化反應中的水蒸氣消耗；第二，在濃縮廢酸時

26、將常壓濃縮工藝改為閃蒸濃縮工藝。由于濃縮所需的熱量主要來自于廢酸本身所放出的熱量，因而僅需消耗少量低壓蒸汽。以單位能耗為方案比較的評判標準，方案II的能量利用較為合理，單位能耗較低，是比較適宜的工藝流程。,例4：濃硫酸磺化甲苯制備對甲苯磺酸,已知: 反應在間歇釜(磺化釜)中進行，磺化反應速度與甲苯濃度成正比，與硫酸含水量的平方成反比。為保持較高的反應速度，可向甲苯中慢慢加入濃硫酸。同時，應采取措施將磺化生成的水及時移出磺化釜。試通過方

27、案比較，確定適宜的脫水工藝流程。,方案比較評判標準的確立,反應特點的主要矛盾分析：常溫下，甲苯與水不互溶，但甲苯與水能形成共沸混合物，共沸點為84.1℃。因此，可在釜內加入過量50％～100％的甲苯，利用甲苯與水的共沸特性，將反應生成的水及時移出磺化釜，經冷卻后再將水分出。保證釜內的甲苯量，分水后的甲苯應及時返回磺化釜。評判標準：磺化過程中的水能否及時移走及脫水后甲苯能否及時返回磺化釜。,間歇脫水 vs 連續(xù)脫水,連續(xù)脫水方案是比

28、較適宜的脫水工藝流程。,,,類比實驗室裝置：脫水器的分離原理,一體式減壓蒸餾器,實例4 結論：用于平衡反應,對于反應中有水生成的平衡反應，大多需要考慮采用連續(xù)式脫水器，并利用溶劑與水共沸的特征，及時將這些共沸混合物經冷凝后進入連續(xù)式脫水器，在脫水器中分層后，有機層回流管連續(xù)返回反應釜，水層由出水管連續(xù)排出脫水器。由此既能將反應生成的水及時移出磺化釜，又能使脫水后的有機溶劑及時返回反應釜，故反應過程中無須向釜內補充溶劑。連續(xù)式脫水器還可

29、降低工作人員的勞動強度。,知識聯(lián)想：平衡反應類型,二、以單元操作或單元反應為中心，完善工藝流程,產品生產過程由一系列單元操作或單元反應過程所組成。在工藝流程設計中，常以單元操作或單元反應為中心，建立與之相適應工藝流程。例如，,在設計和完善工藝流程時，常以單元操作或單元反應所涉及的主要設備為單位，標明進料和出料的名稱、數(shù)量、組成及工藝條件；根據單元操作或單元反應過程的溫度、熱效應等情況。確定傳熱設備和載能介質的技術規(guī)格；根據單元操作

30、或單元反應過程的參數(shù)顯示和控制方式，確定儀表和自動控制方案；根據單元操作或單元反應過程的燃燒、爆炸、毒害情況。確定相應的安全技術措施；根據單元操作或單元反應過程所產生的污染物，確定相應的污染治理方案等。,二、以單元操作或單元反應為中心，完善工藝流程,設計和完善工藝流程：,標明進料和出料的名稱、數(shù)量、組成及工藝條件,確定儀表和自動控制方案,確定傳熱設備和載能介質技術規(guī)格,確定安全技術措施和污染治理方案。,例：硝化混酸的配制,在工業(yè)

31、生產中，硝化混酸的配制常在間歇攪拌釜中進行，試以攪拌釜為中心，完善硝化混酸配制過程的工藝流程。工業(yè)混酸的配制過程就不那么簡單了，需要考慮一系列互相關聯(lián)的因素。,在實驗室配制硝化混酸的過程非常簡單。只要將水、硫酸和硝酸按規(guī)定的配比和程序加入燒杯中。并用玻璃棒攪拌均勻即可。,實驗室和工業(yè)配制的具體工藝比較,實驗室配制：將水、硫酸和硝酸按規(guī)定的配比和程序加入燒杯中。水是稀釋劑！并用玻璃棒攪拌均勻即可。,工業(yè)混酸的配制：① 需

32、有一臺攪拌釜，攪拌釜應帶有夾套，其中可通入冷卻水冷卻。② 采用間歇操作過程。為保證硫酸與硝酸的配比，應設置硫酸計量罐和硝酸計量罐。③ 配制一定濃度的混酸，通常用硝化后回收的廢酸來調節(jié)。并不加水調節(jié)，因此，還應設置廢酸計量罐。④ 配制硝化混酸所用的原料硫酸和硝酸須有一定的貯存量，因此，要設置硫酸貯罐和硝酸貯罐。此外，還需設置廢酸貯罐以貯存硝化后回收的廢酸。⑤ 配制工業(yè)混酸時就需要考慮將硫酸、硝酸和廢酸由貯罐送入計量罐的方式。如采用

33、泵輸送時，則應設置相應的送料泵。⑥ 為防止工作人員失誤使硫酸、硝酸或廢酸溢出計量罐，可在計量罐和貯罐之間設置溢流管。? 為了貯存配制好的硝化混酸，應設置相應的混酸貯罐。,混酸配制過程工藝流程示意圖,,,,,,,,,,,,攪拌釜：攪拌罐,例：由對氯硝基苯制備對氟硝基苯,對氟硝基苯是合成抗菌藥諾氟沙星的重要中間體。反應擬在間歇釜式反應器中進行，試以反應器為中心，完善反應過程的工藝流程。,b.p. 285℃ m.p. 27.4-24

34、.7 ℃,,實驗室法vs 工業(yè)法,實驗室方法非常簡單：該過程只有一步反應僅需幾只玻璃儀器，攪拌器和加熱裝置等幾臺簡單的設備即可完成。,工業(yè)化方法則比較復雜：① 反應為固液兩相反應，可在帶攪拌的釜式反應器中進行，即需要一臺攪拌釜。由于反應需在較高溫度下進行，該攪拌釜應帶有夾套，以作為載熱體的流動空間。② 據反應溫度，可確定載熱體的技術規(guī)格。由于反應溫度達到170～180℃?？蛇x擇聯(lián)苯混合物作為載熱體導熱油。③ 由于溫度較高，

35、物料中的低沸點組分可能揮發(fā)，并對環(huán)境造成污染。因此，在反應器的上部應設置一臺回流冷凝器，并用冷卻水冷卻，以回收易揮發(fā)組分。④ 氟化反應是液固非均相反應，反應液經冷卻后的固體應濾除。因此，在反應器下部可設置一臺過濾器。由于溶劑等的沸點均較高，可采用減壓抽濾，提高過濾速度。,氟化反應過程的工藝流程示意圖,,釜式反應器,,釜式反應器導熱油/蒸汽加熱反應釜,導熱油：高溫有機載熱體，是一種聯(lián)苯混合物。由26.5％聯(lián)苯和73.5％二苯醚組成的

36、低共熔和低共沸混合物。熔點為12.3℃，沸點為258℃，在較低壓力得到較高加熱溫度。,類推：對氟-3-氯硝基苯的制備操作步驟,本部分小結,由以上兩例分析可知，過程的工業(yè)化是非常復雜的，在實驗室僅需幾只玻璃瓶和幾臺普通儀器、設備即可完成的過程。在實現(xiàn)工業(yè)化時因要考慮一系列互相關聯(lián)的因素而變得非常復雜，以單元操作或單元反應為中心，完善工藝流程，是工藝流程設計中的常用方法。,三、工藝流程設計中的技術問題,1. 生產方式的選擇2. 提

37、高設備利用率3. 物料的回收與套用4. 能量的回收與利用5. 安全技術措施6. 儀表和控制方案的選擇,三、工藝流程設計中的技術問題,1. 生產方式的選擇,2．提高設備利用率,保持各單元操作或單元反應設備之間的能力平衡，提高設備利用率，是設計者必須考慮的技術問題，設計合理的工藝流程，各工序的處理能力應相同，各設備均滿負荷運轉，無閑置時間。由于各單元操作或反應的操作周期可能相差很大，要做到前一步操作完成，后一步設備剛好空出

38、來，往往比較困難。為實現(xiàn)主要設備之間的銜接和能力平衡，常采用中間貯罐進行緩沖。,例1 某原料藥的生產過程,生產過程由磺化、冷卻中和、濃縮三道工序組成。磺化液和中和液均為液態(tài)、磺化釜的操作周期為12h，冷卻中和釜的操作周期為4h，濃縮釜的操作周期為8h。試確定適宜的設備配置方案。,生產多種設備配置方案,,生產多種設備配置方案,結論：設備利用率的提高技巧,由于工藝反應、生產任務、轉化率等各個方面的影響，使得工藝流程中的各步設備容量有所不

39、同，為充分利用設備，必須安排好生產過程中上步反應產物量與下步反應原料量之間的問題，即處理好工藝設備的銜接和利用問題。其原則如下：1.反應中間產物不易變質時，工藝流程采用不同生產能力的容器，在兩步反應中間增設貯槽，使整個工藝生產連續(xù)化；2.反應中間產物易變質時，工藝流程采用相同生產能力的容器，實行生產周期長的多釜生產，生產周期短的少釜生產的原則；,,3．物料的回收與套用,回收與套用可降低原輔材料消耗，提高產品收率，是降低產品成本重要措

40、施。例如，在用混酸硝化氯苯制備混合硝基氯苯的工藝流程設計中，在硝化-分層之后增加一道萃取工序 ，既回收了硝化廢酸中未反應的硝酸，又提高了硝基氯苯的收率。同時，為降低硫酸單耗，在萃取之后又增加一道濃縮工序，并用回收的硫酸配制硝化混酸，從而大大降低了硫酸的單耗。此外，還可回收氯苯，降低氯苯的單耗。,3．物料的回收與套用,又如，許多藥物合成反應不能進行得十分完全，且大多存在副反應，產物也不能從反應混合物中完全分離出來，故分離母液中常含有

41、一定數(shù)量的未反應原料、副產物和產物，若能實現(xiàn)反應母液循環(huán)套用或經適當處理后套用，則不僅能降低原輔材料消耗，提高產品收率，且減少環(huán)境污染。再如，各種有機溶劑的回收與套用：構成溶劑的閉路循環(huán)，降低溶劑單耗，又減少環(huán)境污染。,4. 能量的回收與利用,在工藝流程設計中，充分考慮能量的回收與利用，以提高能量利用率，降低能量單耗，是降低產品成本的又一重要措施。例如，在硝化混酸配制的工藝流程設計中，為減少輸送物料的能耗，可將計量罐布置在最上層，

42、攪拌釜居中，貯罐布置在底層。硫酸、硝酸和廢酸由泵輸送至相應的計量罐后，可借助重力流入攪拌釜，配制好的混酸再借助重力流入混酸貯罐。,4. 能量的回收與利用,又如，在混酸硝化苯制備硝基苯的工藝流程設計中，用原料苯代替冷卻水冷卻酸性硝基苯以及用閃蒸濃縮代替常壓濃縮都是為了回收物料的余熱，以達到降低能耗和產品成本的目的。,5．安全技術措施,分析設備或裝置在正常運轉及開車、停車、停水、停電、檢修等非正常運轉情況下可能產生的各種安全問題，制定出切

43、實可靠的安全技術措施，如，事故貯槽：在強放熱反應設備下部設置事故貯槽，其內貯有足夠量冷溶劑，遇緊急情況可將反應液迅速放入事故貯槽，使反應終止或減弱；防火：在低沸點易燃液體的貯罐上可設置阻火器，以防火種進入貯罐而引起事故；報警：在含易燃、易爆氣體或粉塵的場所可設置報警裝置；,5．安全技術措施,防爆破：對可能出現(xiàn)超壓的管道或設備，可根據需要設置安全閥、安全水封或爆破片；防沖料：當用泵向高層設備中輸送物料時可設置溢流管，以防沖料；防

44、凍：當設備內部的液體可能凍結時，其最底部應設置排空閥，以便停車時排空設備中的液體，從而避免設備因液體凍結而損壞；防靜電：對可產生靜電火花的管道或設備，應設置可靠的接地裝置；防雷：對可能遭受雷擊的管道或設備，應設置相應的防雷裝置。,6．儀表和控制方案的選擇,在工藝流程設計中，對需要控制的工藝參數(shù)如溫度、壓力、濃度、流量、流速、pH、液位等，都要確定適宜的檢測位置、檢測和顯示儀表以及控制方案?，F(xiàn)代制藥企業(yè)對儀表和自控水平的要求越來越高

45、，儀表和自控水平的高低在很大程度上反映了一個制藥企業(yè)的技術水平。,濃稀配液系統(tǒng)工藝流程圖,Section III 工藝流程圖,工藝流程流程圖是以圖解形式表示的工藝流程在工藝流程設計的不同階段，工藝流程圖的深度是不同的。通常分為兩個設計階段：1) 初步設計階段: 需繪制工藝流程框圖、工藝流程示意圖、物料流程圖；2) 施工階段: 需繪制施工階段帶控制點的工藝流程圖。,Section III 工藝流程圖,初步設計階段：工藝流程框

46、圖 (Block Flow Sheet)　　 工藝流程示意圖 (Simplified Flow Sheet)　　　　　　　　工藝流程圖 (Process Flow Diagram, PFD) 物料流程圖　　　　　　　　帶控制點工藝流程圖 (Process Contr

47、ol Diagram, PCD)　　　施工圖設計階段：帶控制點工藝流程圖　　　　　　　　　　　(又稱：管道及儀表流程圖) (Piping & Instrumentation Diagram, PID),工程設計,,3.1 工藝流程框圖,工藝流程框圖的定義： 在工藝路線和生產方法確定以后，物料衡算開始之前，用以表示生產工藝過程的一種定

48、性圖紙，是最簡單的工藝流程圖，其作用是定性表示出由原料變成產品的路線和順序，包括全部單元操作和單元反應。,工藝流程框圖的特點,特點：該圖不編入設計文件中，主要為物料衡算計算方便。① 主要內容：Ⅰ、以方框表示單元過程，圓框表示單元反應，并加注必要文字說明；Ⅱ、以箭頭表示物料和載能介質流向，并輔以文字注釋；② 例: 阿司匹林工藝流程框圖,阿司匹林工藝流程框圖,3.2 工藝流程示意圖,工藝流程示意圖的定義： 在工藝流程圖

49、的基礎上，分析各過程的主要工藝設備，在此基礎上，以圖例、箭頭和必要的文字說明定性表示出由原料變成產品的路線和順序，繪制出工藝流程示意圖。,工藝流程示意圖的特點,特點：也是一種定性圖紙，內容比框圖詳細，不編入設計文件。① 內容：Ⅰ、以幾何圖形表示設備示意圖，設備之間的豎向關系；Ⅱ、反映全部原料、中間體和三廢的名稱及流向； ②例：阿司匹林工藝流程示意圖,阿司匹林工藝流程示意圖,3.3 物料流程圖,需要繪制的階段：當工藝流程示意圖確

50、定之后，即可進行物料衡算和能量衡算。在此基礎上，可繪制出物料流程圖。關鍵性標志，設計已由定性轉入定量。以圖形和表格相結合的形式反映設計計算結果的圖樣，物料流程圖作為初步設計的成果之一，作為證實設計文件，編入正規(guī)的初步設計說明書中。,物料流程圖的繪制方法,① 在工藝流程示意圖中表示的物料流程圖該法為最簡單的物料流程圖繪制方法，將物料衡算和能量衡算的結果及設備的名稱和位號直接加進工藝流程示意圖中，得到物料流程圖。② 用框圖繪制物料

51、流程圖,物料流程圖的內容和格式,Ⅰ．內容： ① 圖形中包括裝置方塊或設備輪廓圖形、物料流程線等； ② 標注過程 裝置名稱或設備位號、名稱；流程中原料、中間體、輔助材料和三廢等的代號，說明等； ③ 物料衡算表 物料代號、物料名稱、物料組成、流量、壓力、溫度狀態(tài)及來源去向等； ④ 標題欄：圖名、圖號、設計階段等。,Ⅱ．例：氯苯硝化物料流程圖,由氯苯經硝化反應制備硝基氯苯的物料流程圖在工藝流程示意圖的基礎上增加上述變量

52、：,①在工藝流程示意圖中表示的物料流程圖,氯苯硝化物料流程圖,② 用框圖繪制物料流程圖,① 按確定的工藝路線畫出流程示意圖，反應及過程名稱用雙框圖表示，同時標注過程名稱、流程號；② 流程圖左邊為原料和中間體的物衡表，包括物料名稱、組成、數(shù)量、物料的流向；③ 流程圖右邊為主要副產品及三廢的物衡表，標注名稱、組成、數(shù)量、去向等；④ 物料的流向用粗實線表示，其它用細實線表示。,,,,,,,3.4 帶控制點工藝流程圖 Piping &a

53、mp; Instrumentation Diagram,亦稱管道及儀表流程圖(PID)，反映某個過程中所有設備、物料之間的各種聯(lián)系，是化工工程設計的主要依據；是生產、檢修管理、考核的指南；是人員培訓、實習的指導教材，是最權威、最系統(tǒng)、最重要的圖紙。,(1)兩階段帶控制點工藝流程圖的區(qū)別,初步設計階段和施工圖設計階段都要繪制帶控制點的工藝流程圖，但兩者的要求和深度是不同的。初步設計階段帶控制點的工藝流程圖是在物料流程圖的基礎上，加上設備

54、、儀表、自控、管路等設計結果設計而成，并作為正式設計成果編入初步設計文件中。施工階段帶控制點的工藝流程圖則是根據初步設計的審查意見，對初步設計階段帶控制點的工藝流程圖進行修改和完善，并充分考慮施工要求設計而成的。,(2) 基本要求,(1)表示出生產過程中的全部工藝設備，包括設備圖例、位號和名稱。(2)表示出生產過程中的全部工藝物料和載能介質的名稱、技術規(guī)格及流向。(3)表示出全部物料管道和各種輔助管道(如水、冷凍鹽水、蒸汽、壓縮空

55、氣及真空等管道)的代號、材質、管徑及保溫情況。(4)表示出生產過程中的全部工藝閥門以及阻火器、視鏡、管道過濾器、疏水器等附件，但無需繪出法蘭、彎頭、三通等一般管件。(5)表示出生產過程中的全部儀表和控制方案，包括儀表的控制參數(shù)、功能、位號以及檢測點和控制回路等。,圖面基本要求,1) 圖紙尺寸 帶控制點的工藝流程圖一般在1號或2號圖紙上繪制。按車間或工段，原則上一個主項繪制一張圖，若流程過于復雜，也可分成幾部分進行繪制。2

56、) 比例 在帶控制點的工藝流程圖中，各種設備圖例一般按相對比例進行繪制。為了使圖面協(xié)調、美觀，允許將實際尺寸過高或過大的設備比例適當縮小，而將實際尺寸過小或過低的設備比例適當放大。此外，對同一車間或裝置的流程，繪制時應采用統(tǒng)一比例 (圖上不注比例)。,圖面基本要求,3．圖線和字體在帶控制點的工藝流程圖中，主要工藝物料管道、主產品管道和設備位號線用粗實線 (0.9~1.2mm)表示。輔助物料管道用中粗線 (0.5~0.7mm)