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1、本論文主要發(fā)展了氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)焦化廢水及其在廢水處理過(guò)程的不同階段中的有機(jī)成分進(jìn)行定性鑒別和定量測(cè)定研究。系統(tǒng)地研究了多種樣品預(yù)處理和儀器分析手段并成功應(yīng)用于焦化廢水的有機(jī)物分析。主要內(nèi)容如下:
1)對(duì)于廢水中的揮發(fā)性成分(Volatile organic compounds,VOCs),發(fā)展了吹掃捕集水樣前處理技術(shù),并結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行了分析。在廢水中一共定性檢測(cè)出多種揮發(fā)性組分,包括二甲基錫、四甲基二錫、
2、吡啶、苯、甲苯等,定量分析結(jié)果表明其含量范圍為8.0μg/L~2.0 mg/L。
2)對(duì)于廢水中的半揮發(fā)性成分(Semi-volatile organic compounds,SVOCs),發(fā)展和比較了液液萃取、大孔吸附樹脂萃取、固相小柱萃取、自動(dòng)固相盤萃取等樣品前處理技術(shù),系統(tǒng)研究了影響萃取效率的因素,分別建立了各種前處理方式的最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)和方案。
利用液液萃取結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在原水中一共定性檢測(cè)出超過(guò)25
3、0種半揮發(fā)性化合物,主要為苯酚類、苯胺類、聯(lián)苯類、吲哚和喹啉等有毒有害物,半定量計(jì)算有機(jī)物含量的范圍為1.0μg/L~100 mg/L。研究了焦化廢水中的有機(jī)污染物在水處理過(guò)程中的變化、遷移和降解及新的化合物的產(chǎn)生途徑,結(jié)果表明A1/A2/O系統(tǒng)對(duì)于焦化廢水的處理卓有成效,半揮發(fā)性有機(jī)污染物的降解率最高達(dá)到98.5%。
比較了固相萃取小柱萃取方式和液液萃取對(duì)于焦化廢水中的半揮發(fā)性有機(jī)物前處理的效果,結(jié)果表明,對(duì)于高濃度廢水,固
4、相萃取小柱的萃取能力和液液萃取法結(jié)果一致;對(duì)于低濃度的出水,其萃取所得的化合物種類和量都比液液萃取法要高10%~20%。
研究了自動(dòng)固相盤萃取儀對(duì)焦化廢水的前處理新技術(shù),對(duì)儀器和方法進(jìn)行了改進(jìn),優(yōu)化條件后取得的測(cè)定結(jié)果表明,自動(dòng)固相盤萃取儀完全能夠取代固相萃取小柱的功能,且具有工作量小、回收率高、自動(dòng)化程度高的優(yōu)勢(shì),在批量化檢測(cè)方面有良好的應(yīng)用前景。
3)發(fā)展了固相微萃取技術(shù)和液相微萃取技術(shù)分析焦化廢水中的有機(jī)物,首
5、先發(fā)展了固相微萃取技術(shù),實(shí)現(xiàn)同時(shí)對(duì)廢水中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行富集、定性分析和定量分析。系統(tǒng)研究和優(yōu)化了各種條件,發(fā)現(xiàn)在最佳條件下,對(duì)有機(jī)物的檢出限低至0.1μg/L,在5μg/L~20 mg/L范圍內(nèi)線性良好。固相微萃取技術(shù)大大簡(jiǎn)化了水樣預(yù)處理步驟,具有檢測(cè)限低,定量范圍寬,環(huán)境友好、取樣量少、無(wú)需有機(jī)溶劑、操作簡(jiǎn)單、快速等優(yōu)點(diǎn)。
接著我們發(fā)展了液液分散微萃取技術(shù),并對(duì)廢水中主要有機(jī)污染物及多環(huán)芳烴進(jìn)行定性定量分析,在
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