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文檔簡介
1、什么是好的分析方法?,評價一種方法的好壞,沒有唯一的標準,需要具體情況具體分析。接下來我將介紹幾種定量分析的評價指標。然后通過舉例,來比較方法的好與不好。,標準曲線—普遍使用方法,定量分析普遍使用的方法是標準曲線法。標準曲線是被測物質的濃度或含量與儀器響應信號的關系曲線。標準曲線的直線部分所對應的被測物質濃度(或含量)的范圍稱為該方法的線性范圍。選擇的分析方法應有較寬的線性范圍。相關系數(shù)r是用來表征被測物質濃度(或含量)x與其響
2、應信號值y之間線性關系好壞程度的一個統(tǒng)計參數(shù)。r值在+1.0000與-1.0000之間。當|r|等于1時,y與x存在嚴格的線性關系。當01時,y與x之間有一定的線性關系。|r|越接近1,則y與x之間的線性關系越好。,,靈敏度—一般不用,物質單位濃度或者單位質量的變化引起響應信號值變化的程度,成為該法的靈敏度。靈敏度也就是標準曲線的斜率。斜率越大,方法的靈敏度越高。但是許多方法的靈敏度隨實驗條件而變化。所以一般不用靈敏度作為方法
3、的評價指標。,精密度—一個好的方法應該有比較好的精密度,精密度:是指使用同一方法,對同一試樣進行多次測定結果的一致程度。是測量中隨機誤差的量度。重復性:同一分析人員在同一條件下測定結果的精密度又稱為重復性。再現(xiàn)性:不同實驗室所得測定結果的精密度又稱為再現(xiàn)性。精密度常用結果的標準偏差s或者相對標準偏差(sr)量度。,準確度—決定分析結果的可靠程度,試樣含量的測定值與試樣含量的真實值(或標準值)相符合的程度稱為準確度。常用相對誤差E
4、r量度。準確度是分析過程中系統(tǒng)誤差和隨機誤差的綜合反映,它決定著分析結果的可靠程度。方法有較好的精密度并且消除了系統(tǒng)誤差后,才有較好的準確度。,,,準確度與精密度關系,檢出限—評價分析方法及儀器性能的主要技術指標,檢出限: 是指某一特定分析方法,在給定的顯著性水平內,可以定性地從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小量。所謂“檢出”是指定性檢出, 在檢出限附近不能進行準確的定量。檢出限可分為測量方法檢出限和儀器檢出限。儀器檢出限:指分析
5、儀器能夠檢測的被分析物的最低量或最低濃度。 方法檢出限:方法檢出限不僅與儀器的噪音有關,還取決于樣品測定的整個環(huán)節(jié),如取樣量,提取分離以及測定條件的優(yōu)化等,實際工作中應注明具體實驗條件。儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響,一般以溶劑空白測定檢出限,因此其值總是比方法檢出限低。,XL:最小信號 :空白信號的平均值S :方法的靈敏度sb :空白信號的標準偏差,,,方法的靈敏度越好,精密度越好,檢出限就越低。,檢出限主
6、要取決于3個方面: ①分析方法的選擇性和專一性;②分析方法的靈敏度;③分析方法的精密度。,其它指標,評價一個分析方法,還有一些其它的指標,如選擇性、分析效率、多組分同時或連續(xù)測定的能力、操作的難易程度、設備及維持費用的高低等。,例:測定蛋白質的方法,分析:凱氏定氮法通過測定氮的量間接測定蛋白質。非法摻雜物,例如三聚氰胺,增加氮的比例從而偽增加蛋白質濃度。研究人員的工作致力于高度專一,快速,靈敏,簡單,并且操作簡便。沒有單一的
7、方法能得到精確的量,正如每種方法都有自己的優(yōu)勢和缺陷。,例:測定蛋白質的方法,回收率,準確度系指用回收率測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度 。一定的準確度為定量測定的必要條件。因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證準確度。在一些方法中,也會借助回收率在說明實驗方法的準確性。,分析:將預測所得天麻素濃度扣除對應的中藥天麻空白樣中所 含天麻素的濃度,得到天麻素回收濃度,據(jù)此計算天麻素的回收率,回收率列于表中。平均回收率為
8、104.6%。,例:中藥天麻中天麻素的回收率,例:中藥天麻中天麻素的回收率實驗結果,例:通過測定水樣,來比較儀器法和傳統(tǒng)方法。,通過對水樣的測定,儀器法可以同時進行快速、準確地測定水中不同濃度的氯化物,精密度高,準確性好,適合大批量的水樣,缺點是儀器需要預熱。而滴定法曾經(jīng)是化學領域的經(jīng)典之作,目前適用于數(shù)量少的水樣的化驗要求,它的準確度和精密度仍然可以滿足日常的要求,對于大批量水樣,因為手工操作費時費力,與儀器法比較缺點明顯,所以平時的
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