實(shí)驗(yàn)六報(bào)告粘度法測(cè)定聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量綜述

1、粘度法測(cè)定聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量,,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握用烏氏粘度計(jì)測(cè)定粘度的方法測(cè)定聚乙二醇的粘均分子量,二、實(shí)驗(yàn)原理,,,,高聚物的分子量對(duì)其性能有很大影響，是表征化合物特性的基本參數(shù)之一。 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流動(dòng)時(shí)存在的內(nèi)摩擦。分子量越大， 內(nèi)摩擦越大，溶液粘度越高。 粘度法測(cè)定高聚物分子量，設(shè)備簡(jiǎn)單，測(cè)定技術(shù)容易掌握，實(shí)驗(yàn)結(jié)果有相當(dāng)高的準(zhǔn)確度，目前應(yīng)用比較廣泛。,,,,,純?nèi)軇┱扯?高聚物溶液粘度,增

2、比粘度,相對(duì)粘度,在無限稀釋溶液中：,,特性粘度,,,[η]與高聚物分子量M的關(guān)系可用經(jīng)驗(yàn)式表示為：,,本實(shí)驗(yàn)條件中30℃時(shí)聚乙二醇：,K=6.65×10-2 dm3·kg-1,,粘均相對(duì)分子量,粘度測(cè)定方法比較多，主要有毛細(xì)管法、轉(zhuǎn)筒法和落球法。在測(cè)定高分子溶液的特性粘度時(shí)，以毛細(xì)管法最為簡(jiǎn)便。 高分子溶液的粘度可以用V體積液體流經(jīng)毛細(xì)管所用時(shí)間t來表示：,,t和t0分別為溶液和純?nèi)軇┰诿?xì)管的流出時(shí)間,,三、儀

3、器和試劑,儀器 恒溫水浴槽1套、烏氏粘度計(jì)1支、10mL移液管2支、5mL移液管1支、秒表1只、吸耳球1只、螺旋夾一只、橡皮管(約5cm長(zhǎng))2根。試劑 聚乙二醇、蒸餾水。,恒溫水浴槽,烏氏粘度計(jì),溶液流出時(shí)間的測(cè)定,1. 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至(30.0±0.1)℃，將粘度計(jì)垂直放入恒溫槽，使水面完全浸沒G球，固定好；,四、實(shí)驗(yàn)步驟,2. 分別用移液管吸取15mL已知濃度的聚乙二醇溶液，濃度記做c1，從A管注入

4、粘度計(jì)中 ；,聚乙二醇溶液,3. 用夾子將B管上橡皮管夾緊，在C管上用洗耳球打氣，使溶液混合均勻，恒溫10min后進(jìn)行測(cè)定。,,,,,4. 用夾子將C管夾緊，在B管處用洗耳球?qū)⑷芤撼橹罣球2/3處；,,,5. 松開B管，使毛細(xì)管以上的液體下落，當(dāng)液面流經(jīng)a刻度時(shí)，立即按停表開始記時(shí)，當(dāng)液面降至b刻度時(shí)，再按停表，測(cè)得a、b刻度之間的液體流經(jīng)毛細(xì)管所需時(shí)間t1，重復(fù)3次，算平均值。,,,6. 依次用移液管由A管加入5mL、 10mL 的溶

5、劑（水），將溶液稀釋，溶液濃度分別記為C2、C3 ，同法測(cè)定每份溶液流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間t2、t3 。,蒸餾水,溶劑流出時(shí)間的測(cè)定,用蒸餾水漂洗粘度計(jì)，尤其要反復(fù)漂洗粘度計(jì)的毛細(xì)管部分，然后由A管加入約15蒸餾水（溶劑溶液）。用同法測(cè)定溶劑流出的時(shí)間t0。,實(shí)驗(yàn)完畢后，清洗粘度計(jì),先將洗液灌入粘度計(jì)內(nèi)，并反復(fù)抽洗毛細(xì)管部分。然后將洗液倒入專用瓶中，再依次用自來水、蒸餾水洗滌干凈，烘干備用。,五、數(shù)據(jù)處理,1.將所測(cè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表

6、中,原始溶液濃度c0 0.1 (g·cm-3)；恒溫溫度 30 ℃溶劑流出時(shí)間t0 60.8、 60.9 、 60.8 s,2.作ηsp/c~c和lnηr/c ~c圖，并外推到c→0，由截距求出[η]。,3.計(jì)算聚乙二醇的粘均分子量M。,由手冊(cè)查得聚乙烯醇水溶液，30℃，K = 6.65×10-2ml/g，α= 0.64。已知[η]=K 那么 =,六、注意事項(xiàng),