生活污水中化學(xué)需氧量監(jiān)測(cè)分析條件的控制

1、<p>　　生活污水中化學(xué)需氧量監(jiān)測(cè)分析條件的控制</p><p>　　摘要：對(duì)生活污水進(jìn)行化學(xué)需氧量的監(jiān)測(cè)分析，最關(guān)鍵的控制因素是樣品的代表性，同時(shí)還與加入氧化劑的種類及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)的溫度和時(shí)間，以及催化劑的有無等試驗(yàn)條件有關(guān)，這些分析條件的不同，獲得的監(jiān)測(cè)結(jié)果也不同。文章總結(jié)了化學(xué)需氧量的監(jiān)測(cè)實(shí)踐，對(duì)水樣中化學(xué)需氧量監(jiān)測(cè)分析條件的控制進(jìn)行了探討，以確保監(jiān)測(cè)的規(guī)范性和準(zhǔn)確性。 </

2、p><p>　　關(guān)鍵詞：環(huán)境監(jiān)測(cè) 化學(xué)需氧量測(cè)定 試驗(yàn)條件的控制 </p><p>　　化學(xué)需氧量是描述水質(zhì)有機(jī)物污染的程度，評(píng)價(jià)水質(zhì)好壞和污水治理效果的重要指標(biāo)之一。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度?；瘜W(xué)需氧量也是我國實(shí)施排放總量控制的指標(biāo)之一。 </p><p>　　水樣的化學(xué)需氧量與樣品的代表性及加入氧化劑的種類及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)的溫度和時(shí)間以及催化劑

3、的有無而獲得不同的監(jiān)測(cè)結(jié)果。因此，水樣中化學(xué)需氧量的監(jiān)測(cè)結(jié)果受分析條件的影響較大，必須在監(jiān)測(cè)過程中加以控制，以確保監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確。本文結(jié)合化學(xué)需氧量監(jiān)測(cè)的實(shí)驗(yàn)情況，將影響化學(xué)需氧量監(jiān)測(cè)結(jié)果的條件及控制方法總結(jié)如下，愿與大家共勉。 </p><p><b>　　1 水樣制備 </b></p><p>　　1.1 水樣的采集 </p><p>　　

4、在對(duì)水樣進(jìn)行采集時(shí)，考慮到被檢測(cè)水樣極不均勻，應(yīng)該注意保證取樣的代表性，以確保檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)準(zhǔn)確。在水樣采集過程中，需要注意： </p><p>　　1.1.1 充分振搖水樣 </p><p>　　為了使檢測(cè)的水樣具有代表性，在對(duì)原水進(jìn)行取樣前應(yīng)對(duì)樣本進(jìn)行充分振搖，目的是使水樣中的懸浮物盡量散開，使水樣更為均勻。對(duì)于經(jīng)過處理設(shè)施處理過出水，在檢測(cè)前也要對(duì)樣品進(jìn)行充分振搖。大量的檢測(cè)結(jié)果顯示

5、，在對(duì)水樣的化學(xué)需氧量進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，經(jīng)過充分振搖的水樣更具有代表性，其測(cè)定結(jié)果更加穩(wěn)定準(zhǔn)確。 </p><p>　　1.1.2 水樣搖勻后立即取樣 </p><p>　　污水中的不均勻懸浮物很多，在進(jìn)行充分振搖后應(yīng)立即取樣，避免因懸浮物迅速下沉而對(duì)水樣代表性造成影響。即使用移液管吸口在樣本的上、中、下不同位置提取樣本，其濃度與實(shí)際污水情況仍然存在偏差。因此，務(wù)必做到將水樣充分振搖后快速取樣。

6、盡管振搖會(huì)導(dǎo)致氣泡產(chǎn)生，容易使樣品在體積上存在少許誤差，但相比前面提到的樣品缺乏代表性的情況，其誤差不會(huì)對(duì)結(jié)果造成決定性影響。 </p><p>　　1.1.3 取樣量不能太少 </p><p>　　對(duì)于化學(xué)需氧量濃度高的水樣，可以用量筒進(jìn)行多次逐級(jí)稀釋。需要注意的是，取樣量不能少于5毫升。如果取水量過小，容易出現(xiàn)污水中的某些導(dǎo)致高耗氧的顆粒無法被吸取的情況，這樣檢測(cè)出的化學(xué)需氧量結(jié)果會(huì)與

7、實(shí)際存在很大的偏差。在同等條件下，分別采用2.00、10.00、20.00、50.00mL取水量進(jìn)行檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)2.00mL原水測(cè)出的結(jié)果與實(shí)際情況存在較大差距；相比之下，10.00、20.00mL水樣測(cè)定的結(jié)果則較為穩(wěn)定；化學(xué)需氧量結(jié)果規(guī)律性最好的是50.00mL水樣。實(shí)驗(yàn)充分證明取樣量對(duì)于最終檢測(cè)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生重要影響。 </p><p>　　除此之外，移液管吸口的口徑大小也是影響化學(xué)需氧量測(cè)定結(jié)果的因素之一。

8、特別是遇到水樣存在粒徑較大的懸浮物時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)移液管會(huì)因?yàn)榭趶叫《茈y將水中的懸浮物吸取上。與此同時(shí)，由于口徑太小，移液管無法在最短時(shí)間內(nèi)吸取足夠量的水樣，而經(jīng)振搖后均勻分布的懸浮物已經(jīng)開始沉淀，此時(shí)吸取的樣本與真實(shí)的水質(zhì)存在誤差，從而會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，當(dāng)遇到污水水樣存在較大懸浮顆粒的情況時(shí)，繼續(xù)采用吸口較小的移液管來提取樣本就不符合科學(xué)檢測(cè)的操作規(guī)范了。此時(shí)應(yīng)該采用口徑較大的移液管，保證水樣中的大粒徑懸浮物能夠被快速吸入，進(jìn)而

9、確保最終檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)可靠。 </p><p>　　因此，在對(duì)化學(xué)需氧量濃度較大的原水進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，要確保提取的水樣具有充分的代表性，僅僅考慮重鉻酸鉀加入量及滴定液濃度要求而減少取樣量是不可取的。應(yīng)該保證水樣的吸取量滿足檢測(cè)需要，在此前提下，再對(duì)重鉻酸鉀加入量及滴定液濃度進(jìn)行調(diào)整。 </p><p>　　1.2 盛裝水樣的容器 </p><p>　　盛裝水樣的容器有特

10、殊要求，要禁止使用塑料容器。主要原因有兩點(diǎn)：一是塑料容器的材質(zhì)中混有催化劑、增塑劑等物質(zhì)，容易對(duì)水樣造成有機(jī)污染；另一方面，一些塑料容器容具有許多微孔且交聯(lián)度低，水樣中的有機(jī)物容易被其吸附，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果數(shù)值偏低。因此，要避免選用塑料容器，而最好使用磨口塞的玻璃容器。 </p><p>　　1.3 水樣的保存 </p><p>　　在保存水樣時(shí)，先用水樣將盛裝的容器淋洗一下，保證容器內(nèi)外吸附

11、成分一致。采集水樣后在第一時(shí)間進(jìn)行檢測(cè)，防止因水樣中的微生物的作用導(dǎo)致化學(xué)需氧量發(fā)生變化。對(duì)于需要進(jìn)行暫時(shí)保存的水樣，可以適當(dāng)加入硫酸，使其pH值<2、環(huán)境溫度保持在0～5℃，并進(jìn)行24小時(shí)監(jiān)控。 </p><p>　　1.4 水樣的均化 </p><p>　　廢水中往往存在一些固體大顆粒或懸浮物，實(shí)驗(yàn)證明，它們給水質(zhì)的均化帶來不利影響，如果不采取相應(yīng)措施，容易影響所提取水樣的代表性

12、，造成化學(xué)需氧量檢測(cè)結(jié)果與實(shí)際水質(zhì)存在較大偏差。 </p><p>　　因此，我們要充分重視水樣均化對(duì)于確?；瘜W(xué)需氧量檢測(cè)結(jié)果真實(shí)準(zhǔn)確的重要性。對(duì)快速測(cè)定水樣化學(xué)需氧量的方法來說，尤其要注意確保水樣的均化。在實(shí)際中，可以用水浴超聲器作用5分鐘來達(dá)到均化效果。 </p><p>　　2 試驗(yàn)條件的控制 </p><p>　　化學(xué)需氧量指標(biāo)具有很強(qiáng)的條件性，在實(shí)際的檢測(cè)

13、過程中，任何一個(gè)條件如反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)的溫度和時(shí)間的變化都會(huì)給化學(xué)需氧量的最終檢測(cè)結(jié)果造成影響。所以，我們必須對(duì)化學(xué)需氧量檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)條件、操作規(guī)程進(jìn)行嚴(yán)格控制。 </p><p>　　2.1 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或加入量 </p><p>　　在對(duì)污水進(jìn)行化學(xué)需氧量檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)中，一般要采用濃度為0.25mol/L的重鉻酸鉀。在污水提取量為20.00mL的前提下，樣品中的重鉻酸鉀加入量

14、為10.00mL。針對(duì)一些污水的化學(xué)需氧量濃度較高的情況，為了滿足上述實(shí)驗(yàn)條件，通常情況下都采取減少樣品提取量或者對(duì)樣品進(jìn)行稀釋的方法。但是對(duì)于生活污水來說，這兩種方法都不能有效滿足樣品應(yīng)該具有足夠代表性的要求。此時(shí)應(yīng)該對(duì)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或加入量進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。 　　通過實(shí)驗(yàn)，我們把重鉻酸鉀濃度降低到0.025mol/L，此時(shí)不容易觀察分析的滴定終點(diǎn)，而且顏色變化不明顯。因此，如果出水的化學(xué)需氧量較小，我們可以使用濃度為0.05m

15、ol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；如果原水的濃度較高，我們可以提高重鉻酸鉀的濃度，采用0.5mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并對(duì)加入量進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，保證樣品的滴定體積與滴定空白的體積的差減量足夠明顯。 </p><p>　　2.2 滴定液硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 </p><p>　　硫酸亞鐵銨濃度計(jì)算公式如下： </p><p>　　C[（NH4）2Fe（SO4）2]=0

16、.250×10.00[（NH4）2Fe（SO4）2] </p><p>　　當(dāng)硫酸亞鐵銨濃度為0.1mol/L時(shí)，濃度0.25mol/L、體積10.00mL的重鉻酸鉀絲毫沒有消耗，需滴定25.00mL的硫酸亞鐵銨；由于水樣中還原性物質(zhì)的作用，重鉻酸鉀被消耗一半時(shí)，最后硫酸亞鐵銨的滴定體積為12.50mL。為了減少分析滴定誤差，滴定體積最好保持在20～50mL。因此，建議使硫酸亞鐵銨濃度稍大于0.05mo

17、l/L，通常情況下以0.055mol/L為宜。這樣使樣品的消耗體積與滴定體積較為適當(dāng)。 </p><p>　　2.3 其它控制條件 </p><p>　?、俨僮鞯拿恳粋€(gè)環(huán)節(jié)要做到細(xì)心細(xì)致，保證溶液配制的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)中的試劑使用要做到統(tǒng)一規(guī)范，避免帶入系統(tǒng)誤差。 </p><p>　?、跒榱朔乐褂袡C(jī)物對(duì)化學(xué)需氧量檢測(cè)的影響，在對(duì)儀器進(jìn)行清洗時(shí)，盡量避免使用肥皂水，而應(yīng)

18、該用清水或酸來淋洗。 </p><p>　?、鬯畼踊亓飨纸鈺r(shí)，為了防止出現(xiàn)有機(jī)物揮發(fā)而影響化學(xué)需氧量測(cè)定的情況，要做到充分冷凝。 </p><p>　　④對(duì)于化學(xué)需氧量濃度高的水樣，進(jìn)行多次逐級(jí)稀釋時(shí)，取樣量不能少于5ml。 </p><p>　?、菁訜峄亓髌陂g，禁止斷電、停水，以免化學(xué)需氧量檢測(cè)結(jié)果受到影響。 </p><p>　?、藁?/p>

19、流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不暢通。 </p><p>　?、哂檬置鋮s水時(shí)不能有溫感，否則測(cè)定結(jié)果偏低。 </p><p>　　⑧滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶，瓶內(nèi)試液不能濺出水花，以免影響測(cè)定結(jié)果。 </p><p><b>　　3 結(jié)束語 </b></p><p>　　實(shí)踐表明，保證污水樣本具有

20、充足的代表性，是對(duì)生活污水進(jìn)行水質(zhì)化學(xué)需氧量檢測(cè)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。很多因素都會(huì)對(duì)樣品的代表性造成影響，如果不能采取有效措施加以控制和防范，將會(huì)對(duì)最終的檢測(cè)結(jié)果造成嚴(yán)重影響；除此之外，樣本化學(xué)需氧量檢測(cè)還會(huì)因加入氧化劑的種類及濃度，反應(yīng)溶液的酸度，反應(yīng)的溫度和時(shí)間，以及催化劑的有無而獲得不同的結(jié)果。 </p><p><b>　　參考文獻(xiàn)： </b></p><p>　　[1

21、]國家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》[S].中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.12版. </p><p>　　[2]《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南（上冊(cè)）[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，1994. </p><p>　　[3]中國標(biāo)準(zhǔn)出版社第二編輯室.中國環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)匯編水質(zhì)分析方法.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2001. </p><p&g