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1、金銀花(FlosLonicerae)為忍冬科(Caprifoliaceae)忍冬屬(Lonicera)植物忍冬(Lonicera.japonicaThunb.)的干燥花蕾,其主要化學(xué)成分為綠原酸類和黃酮類,具有抑菌、消炎、抗氧化等多種重要的生物活性。 本論文以陜西南部漢中金銀花基地所產(chǎn)金銀花以及漢中野生金銀花為材料,采用HPLC、比色法、GC-MS分析法、柱色譜分離技術(shù)等,主要研究不同干燥加工技術(shù)對(duì)金銀花外觀性狀及內(nèi)在品質(zhì)的影響
2、,在不同發(fā)育階段金銀花中綠原酸、總黃酮等有效成分的變化規(guī)律,以及不同采收時(shí)間、不同干燥、提取方法等對(duì)金銀花揮發(fā)油組成特征的影響。另外,對(duì)金銀花中綠原酸的分離純化擬進(jìn)行研究,提供標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。主要結(jié)果如下: 1.采用真空干燥、冷凍干燥、微波干燥、蒸后干燥、烘干和曬干等6種干燥技術(shù)對(duì)二白期金銀花花蕾外觀性狀及內(nèi)在品質(zhì)的影響進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,微波干燥、蒸后干燥和冷凍干燥所獲得的金銀花外觀性狀好。利用比色法和HPLC法檢測(cè)其中的有效成
3、分,結(jié)果顯示出蒸后干燥所獲得的樣品中綠原酸和總黃酮相對(duì)含量較高,分別達(dá)到3.220%和11.481%,微波干燥、真空干燥樣品中有效成分含量比較接近,烘干樣品中有效成分含量最低,其中綠原酸含量只有1.442%,低于藥典規(guī)定含量。6種干燥技術(shù)對(duì)金銀花中游離氨基酸和可溶性糖含量的影響差異性不顯著。這些結(jié)果說明不同干燥技術(shù)對(duì)金銀花的外觀性狀及化學(xué)成分的含量產(chǎn)生了不同程度的影響。 2.利用HPLC方法和比色法,分析了漢中金銀花基地第一茬花
4、和第二茬花的三青期、二白期、大白期、銀花期、金花期等5個(gè)生長發(fā)育階段金銀花中綠原酸和總黃酮含量。研究表明,金銀花第一茬花二白期有效成分含量高于其它4個(gè)時(shí)期,綠原酸和總黃酮含量分別為3.511%和13.195%。綜合各組數(shù)據(jù)確定了金銀花的最佳采收時(shí)間為二白期。 3.花類藥材的揮發(fā)油在發(fā)揮藥性中起著重要作用。不同發(fā)育階段、栽培條件、加工方法均會(huì)影響揮發(fā)油的相對(duì)含量和組成。 利用SFE-CO2法提取三青期、二白期、大白期、銀花
5、期、金花期階段的揮發(fā)性成分,大白期揮發(fā)油萃取率最高。GC-MS分析表明各時(shí)期的揮發(fā)油中烷烴類化合物的相對(duì)含量分別為81.650%、77.282%、73.618%、72.970%和76.824%,酯類化合物的相對(duì)含量分別為2.866%、5.423%、4.979%、3.599%和2.769%,甾醇類化合物的相對(duì)含量分別為7.166%、6.980%、12.984%、11.324%和8.497%,以及烯烴、酚類化合物,各類化合物以二白期和大白期
6、的相對(duì)含量較高。 冷凍干燥、微波干燥、蒸后干燥、烘干和曬干5種干燥方法處理的金銀花中的揮發(fā)性成分中二十九烷的相對(duì)含量最高,其它烷烴類化合物的相對(duì)含量較低;脂肪酸酯類化合物中以二十四碳酸甲酯的相對(duì)含量最高。蒸后干燥金銀花中未檢出甾醇類化合物,其它4種干燥方法加工的金銀花中甾醇類化合物的相對(duì)含量分別為12.984%、5.660%、23.819%和17.627%,而蒸后干燥和烘干金銀花中亞油酸(24.001%)和α-亞麻酸(35.09
7、5%)的相對(duì)含量高于其它脂肪酸。 混合溶劑提取法和石油醚萃取法提取的金銀花可溶有機(jī)質(zhì)中共有成分62種,其中石油醚萃取的揮發(fā)油中未檢出二十三烷、二十四烷、新植二烯、α-香樹精等化合物,混合溶劑法萃取的金銀花可溶有機(jī)質(zhì)中未檢出異植醇、菜籽甾醇等化合物,混合溶劑法提取的金銀花可溶有機(jī)質(zhì)中亞油酸(22.413%)和α-亞麻酸(21.582%)的相對(duì)含量遠(yuǎn)高于石油醚法萃取的揮發(fā)油中亞油酸(14.374%)和α-亞麻酸(8.929%)的相對(duì)
8、含量。 對(duì)野生金銀花和栽培金銀花揮發(fā)性成分的組成分別進(jìn)行了GC-MS分析測(cè)定,從野生金銀花中鑒定出56種化合物,栽培金銀花鑒定出37種化合物,野生金銀花和栽培金銀花中脂肪酸類化合物的相對(duì)含量分別為18.531%和5.926%;酯類化合物的相對(duì)含量分別為21.971%和23.202%;萜類化合物的相對(duì)含量分別為7.346%和6.693%,都以芳樟醇相對(duì)含量(4.362%和4.762%)最高;另外,棕櫚酸、亞油酸、α-亞麻酸以及肉豆
9、蔻酸等在栽培金銀花中沒有檢出。 4.采用乙醇滲漉提取、硅膠柱層析分離純化金銀花中的綠原酸。以乙酸乙酯∶甲酸∶水(20∶1∶0.1)和乙酸乙酯∶甲酸∶水(10∶1∶0.1)為洗脫劑,即可快速富集綠原酸。經(jīng)過HPLC分析純度,綠原酸經(jīng)一次柱層析富集含量即可達(dá)到80%左右,經(jīng)重結(jié)晶后純度可達(dá)98.1%。 綜合產(chǎn)量和品質(zhì)兩方面的數(shù)據(jù)來看,可以認(rèn)為金銀花的適宜采收時(shí)間為二白期,結(jié)合生產(chǎn)成本和干燥速率等因素,確定微波干燥可作為規(guī)?;?/p>
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