硝酸銅電解排出液的回收利用研究.pdf

1、在銅電解精煉過(guò)程中，隨著陽(yáng)極銅的電化學(xué)溶解，陽(yáng)極板上的雜質(zhì)進(jìn)入電解液，并在電解液中不斷積累，當(dāng)雜質(zhì)濃度超過(guò)一定程度時(shí)，可能會(huì)和銅在陰極上一起沉積，嚴(yán)重影響電銅的質(zhì)量。因此，為了保證陰極銅的質(zhì)量，必須定期對(duì)電解液進(jìn)行凈化除雜。
　　本文研究的是在硝酸體系中，既不改變現(xiàn)有體系又不影響正常電解的情況下，定期從電解槽中排出一定量的電解液進(jìn)行凈化處理。傳統(tǒng)電解液凈化的方法存在一定局限。例如電積法易產(chǎn)生劇毒的H3As氣體，污染環(huán)境，吸附法中使

2、用的吸附劑在強(qiáng)酸性的條件下使用壽命會(huì)受到較大影響，化學(xué)沉淀法在處理過(guò)程中需要額外增加過(guò)濾的程序，在反應(yīng)過(guò)程中易引入其他雜質(zhì)。
　　本文先采用吸附法，對(duì)電解排出液進(jìn)行凈化，實(shí)驗(yàn)表明硝酸體系由于硝酸根濃度很高，氧化性強(qiáng)，易對(duì)萃取劑和離子交換樹(shù)脂造成破壞，降低萃取劑和離子交換樹(shù)脂的除雜能力和使用壽命會(huì)破壞。故采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法，將待凈化液中的硝酸銅以結(jié)晶的形式回收，結(jié)晶通過(guò)重結(jié)晶法提純達(dá)標(biāo)后可重新配制電解液返回電解槽繼續(xù)參與電解精煉，而

3、殘余少量銅并富集了大量雜質(zhì)的結(jié)晶母液通過(guò)鐵粉置換法、化學(xué)沉淀法等方法進(jìn)一步凈化或回收。
　　吸附法凈化電解排出液。選用螯合樹(shù)脂，在控制樹(shù)脂用量為200g/L、提高溶液初始濃度、吸附20min以上的條件下進(jìn)行靜態(tài)吸附，鐵、鎳雜質(zhì)的吸附率可達(dá)96％以上，砷的吸附率在50％左右。解吸液選用6％的鹽酸溶液，銅解吸率可達(dá)90％以上，雜質(zhì)解吸率可達(dá)到85％以上。選用粉狀活性炭，控制活性炭用量為150g/L、溶液pH=2.5的條件下吸附40mi

4、n以上，鐵、鎳、砷雜質(zhì)的除雜率可達(dá)85％以上，解吸液選用6％的鹽酸溶液，解吸率可達(dá)到60％以上。
　　蒸發(fā)降溫結(jié)晶回收硝酸銅。電解液銅離子初始濃度為447.86g/L，蒸發(fā)溫度為90℃，結(jié)晶過(guò)程中加入液體重量1％的固體晶種，低速攪拌的條件下，對(duì)待凈化液進(jìn)行兩次結(jié)晶，總結(jié)晶率可達(dá)76.1％。對(duì)所得晶體進(jìn)行重結(jié)晶，可將晶體純度提升至99.998％。
　　鐵粉置換法凈化結(jié)晶后母液。當(dāng)實(shí)際鐵粉用量比理論計(jì)算值過(guò)量10％、pH控制在3