微波-超聲協(xié)同萃取技術在有機物分析檢測中的應用研究.pdf

1、近年來，新型樣品前處理技術的研究和開發(fā)已經成為分析化學的研究熱點之一。目前已經成功開發(fā)的新型的樣品前處理技術包括固相萃取技術、固相微萃取技術、濁點萃取、液相微萃取、微波輔助萃取、超聲輔助萃取以及微波-超聲協(xié)同萃取等。其中微波輔助萃取、超聲輔助萃取以及微波-超聲協(xié)同萃取等樣品前處理技術由于有毒有機溶劑的用量少、操作簡單、耗時較短、易于自動化操作等眾多優(yōu)點而一直備受親睞。微波-超聲協(xié)同萃取是近十幾年來發(fā)展起來的一種新型的樣品前處理技術，因其

2、有效的結合了微波與超聲萃取的優(yōu)點，萃取溶劑用量少、萃取速度較快、萃取效率高等優(yōu)點而得到廣泛應用。對于微波-超聲協(xié)同萃取技術而言，萃取溶劑的類型以及萃取劑的用量、萃取時間、微波功率、萃取溫度等條件是影響萃取效率的重要因素?；诖?，本文建立了一系列的基于微波-超聲協(xié)同萃取技術的新型的樣品前處理方法，并考察了其在環(huán)境當中對有機物分析檢測的應用。
　　本論文一共分為三章:
　　第一章:用微波-超聲協(xié)同萃取技術從土壤、淤泥中萃取線性烷

3、基苯磺酸鹽(LAS)，建立了一種簡單快速、高效靈敏的新型樣品前處理方法，成功用于土壤及淤泥當中線性烷基苯磺酸鹽(LAS)的測定。系統(tǒng)優(yōu)化了萃取劑的體積、微波功率、萃取時間、萃取溫度等影響LAS萃取效率的因素。由此得到的最佳實驗條件為:甲醇體積:15mL，微波功率:350W，萃取時間:5min，萃取溫度:65℃。在最佳的實驗條件下，該分析方法對LAS的最低檢測限為0.11mg kg-1，污水處理廠中活性淤泥和人工濕地當中淤泥的加標回收率均

4、在84.35％和109.3％之間。不同土壤樣品當中LAS的回收率也在84.79-105.38％之間。實驗結果表明，本文建立的分析方法具有快速、靈敏、高效等優(yōu)點，可適用于環(huán)境基質當中的不同樣品中LAS的分析測定。
　　第二章:通過微波-超聲協(xié)同萃取(U-MAE)建立了一種簡單快速、高效靈敏的新型樣品前處理方法用來檢測辣椒粉當中的蘇丹紅化合物，系統(tǒng)優(yōu)化了萃取劑的體積、微波功率、萃取時間、萃取溫度等影響蘇丹紅化合物萃取效率的因素。由此得

5、到最佳實驗條件為:甲醇體積:10mL，微波功率:400W，萃取時間:5 min，萃取溫度:55℃。在最佳的實驗條件下，確定了該分析方法檢測蘇丹紅化合物的線性范圍、相關系數(R2)、最低檢測限(LOD)及相對標準偏差(RSD)等相關參數。蘇丹Ⅰ-蘇丹Ⅳ的檢測限（三倍信噪比）分別為0.04mg kg-1、0.02mg kg-1、0.02mg kg-1、0.01mg kg-1。SudanⅠ、SudanⅡ、SudanⅢ和SudanⅣ的相對標準偏

6、差分別為6.34％，2.27％，4.14％和3.06％。將該方法用于辣椒粉當中四種蘇丹紅的測定，回收率均在91.64％-100.77％之間，由此說明U-MAE技術可以作為一種新型的樣品前處理手段用來萃取檢測辣椒粉當中的蘇丹紅化合物。
　　第三章:建立了以微波-超聲協(xié)同萃取(U-MAE)檢測茶葉中咖啡因含量的新型樣品前處理方法，實驗系統(tǒng)優(yōu)化了影響實驗結果的萃取劑體積、微波功率、萃取時間、萃取溫度等實驗條件，由此得到的最佳實驗條件是三