雞蛋中阿莫西林和氨芐西林高效液相色譜熒光檢測法及其殘留消除規(guī)律的研究.pdf

1、本研究以京海黃雞產(chǎn)蛋雞為試驗素材,建立了雞蛋中阿莫西林和氨芐西林殘留的高效液相色譜熒光檢測方法。同時通過該產(chǎn)蛋雞分別以25mg·kg-1·b.w·d劑量內(nèi)服阿莫西林和以60mg·kg-1·b.w·d劑量內(nèi)服氨芐西林,每天1次給藥,連續(xù)5d,研究了蛋清、蛋黃、全蛋中阿莫西林和氨芐西林的殘留消除規(guī)律。研究結(jié)果表明:
　　 1.建立了阿莫西林在蛋清、蛋黃及全蛋中的前處理方法和HPLC熒光檢測方法,阿莫西林在蛋清中的回收率在77.43％

2、～89.67％之間,日內(nèi)和日間RSD均分別低于9.63％和14.22％;阿莫西林在蛋黃中的回收率在79.37％～88.79％之間,日內(nèi)和日間RSD均分別低于9.71％和12.88％;阿莫西林在全蛋中的回收率在80.47％～89.53％之間,日內(nèi)和日間RSD均分別低于9.61％和14.80％。阿莫西林在5～800ng·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9997,n=8),檢測限為1.2 ng·g-1,定量限為3.9ng·g-1,可滿足雞

3、蛋中阿莫西林殘留檢測的要求。
　　 2.建立了氨芐西林在蛋清、蛋黃及全蛋中的前處理方法和HPLC熒光檢測方法,蛋清中氨芐西林的回收率在79.12％～88.52％之間,日內(nèi)RSD低于9.44％,日間RSD低于13.34％;蛋黃中氨芐西林的回收率在78.64％～83.60％之間,日內(nèi)RSD低于8.94％,日間RSD低于12.36％;全蛋中氨芐西林的回收率在78.30％～85.11％之間,日內(nèi)RSD低于9.64％,日間RSD低于12.

4、48％。氨芐西林在5～800 ng·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9994,n=7),檢測限為0.4 ng·g-1,定量限為1.5 ng·g-1,可滿足雞蛋中氨芐西林殘留檢測的要求。
　　 3.建立了同時測定阿莫西林和氨芐西林在蛋清、蛋黃及全蛋中的前處理方法和HPLC熒光檢測方法,蛋清中阿莫西林和氨芐西林的回收率分別在80.53％～89.84％和80.08％～87.63％之間,蛋黃中阿莫西林和氨芐西林的回收率分別在78.2

5、4％～87.42％和77.79％～80.91％之間,全蛋中阿莫西林和氨芐西林的回收率分別在78.40％～88.72％和77.60％～82.01％之間。阿莫西林和氨芐西林的檢測限分別為1.2 ng·g-1和0.4 ng·g-1,定量限分別為3.9 ng·g-1和1.5 ng·g-1?？蓾M足同時測定雞蛋中阿莫西林和氨芐西林殘留檢測的要求。
　　 4.研究了產(chǎn)蛋雞以25mg·kg-1·b.w.d的劑量,連續(xù)5d,每天1次內(nèi)服阿莫西林后

6、雞蛋中阿莫西林的殘留消除規(guī)律。結(jié)果表明:在給藥期間,蛋清、蛋黃和全蛋中的阿莫西林殘留量呈上升趨勢,停藥第1d,蛋清和全蛋中阿莫西林殘留量達(dá)到峰值,而蛋黃中阿莫西林殘留量在停藥第2d達(dá)到峰值,其殘留量分別為13.1073ng·g-1、13.7757ng·g-1和16.0672ng·g-1,且蛋黃中阿莫西林殘留量比蛋清中阿莫西林殘留量高。在休藥期間,蛋清、蛋黃和全蛋中阿莫西林殘留量呈遞減趨勢,停藥第6d,蛋清中阿莫西林殘留量低于檢測限(1.

7、2ng·g-1),而蛋黃和全蛋中阿莫西林仍然可以被檢測到(1.2ng·g-1);停藥第10d,全蛋中阿莫西林殘留量低于檢測限(1.2ng·g-1);停藥第12d,蛋黃中阿莫西林殘留量低于檢測限(1.2ng·g-1)。蛋黃中阿莫西林殘留比蛋清中殘留消除緩慢,消除時間長。
　　 5.研究了產(chǎn)蛋雞以60mg·kg-1·b.w.d的劑量,連續(xù)5d內(nèi),每天1次內(nèi)服氨芐西林后雞蛋中氨芐西林的殘留消除規(guī)律。結(jié)果表明:在給藥期間,蛋清、蛋黃和全

8、蛋中氨芐西林殘留量呈上升趨勢,停藥第1d,蛋清和全蛋中氨芐西林殘留量達(dá)到峰值,而蛋黃中氨芐西林殘留量在停藥第2d達(dá)到峰值,其殘留量分別為12.4136ng·g-1、12.2861ng·g-1和17.2553ng·g-1,且蛋黃中氨芐西林殘留量比蛋清中氨芐西林殘留量高。在休藥期間,蛋清、蛋黃和全蛋中氨芐西林殘留量呈遞減趨勢,停藥第9d,蛋清和全蛋中氨芐西林殘留量低于檢測限(0.4ng·g-1),而蛋黃中氨芐西林仍然可以被檢測到(0.4ng

9、·g-1);停藥第10d,蛋黃中氨芐西林殘留量低于檢測限(0.4ng·g-1)。蛋黃中氨芐西林殘留比蛋清中殘留消除緩慢,消除時間長。
　　 6.參考日本關(guān)于阿莫西林在雞蛋中的最高殘留限量(MRLs)標(biāo)準(zhǔn)(10μg·kg-1),建議產(chǎn)蛋雞以25mg·kg-1·b.w.d的劑量連續(xù)5d,每天1次內(nèi)服阿莫西林時,其休藥期(WDT)為5d;建議產(chǎn)蛋雞以60mg·kg-1·b.w.d的劑量連續(xù)5d,每天1次內(nèi)服氨芐西林時,其WDT為7d。