課程設(shè)計(jì)-鎳鐵氧體的制備與性能檢測(cè)

1、<p>　　鎳鋅鐵氧體軟磁材料的制備與性能檢測(cè)</p><p><b>　　摘要</b></p><p>　　隨著信息技術(shù)和電子數(shù)字化產(chǎn)品的發(fā)展，器件的發(fā)展趨向于小型化、寬頻</p><p>　　化、高性能和低損耗，這對(duì)軟磁Ni-Zn鐵氧體材料提出了更高的要求。鎳鋅鐵氧體的制備方法包括傳統(tǒng)的固相法、水熱合成法、溶膠凝膠法、化學(xué)共沉淀法

2、、自蔓延燃燒法、噴霧法以及微乳液法等方法，本文主要研究以氧化鎳NiO、氧化鋅ZnO和三氧化鐵為Fe2O3為原料，以PVA作為粘結(jié)劑通過傳統(tǒng)的陶瓷制備工藝制備的高性能Ni-Zn鐵氧體。采用軟磁直流沖擊法測(cè)量裝置對(duì)制備的鎳鐵氧體軟磁樣品進(jìn)行性能測(cè)試。研究了制備工藝對(duì)鎳鋅鐵氧體的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs、剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br、矯頑力Hc、初始磁導(dǎo)率ui以及最大磁導(dǎo)率um等磁性能的影響。結(jié)果表明：初始磁導(dǎo)率和最大磁導(dǎo)率不高；矯頑力低；飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和剩

3、余磁感應(yīng)強(qiáng)度相對(duì)于其他鐵氧體軟磁材料來(lái)說較低。</p><p>　　關(guān)鍵詞：鎳鋅鐵氧體，固相反應(yīng)法，制備工藝，磁性能</p><p><b>　　目錄</b></p><p><b>　　1引言1</b></p><p><b>　　2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容3</b></p>

4、<p><b>　　2.1實(shí)驗(yàn)方法3</b></p><p><b>　　2.2實(shí)驗(yàn)過程3</b></p><p><b>　　2.2.1配料3</b></p><p>　　2.2.2預(yù)燒料制備4</p><p><b>　　2.2.3預(yù)燒4&

5、lt;/b></p><p>　　2.2.4顆粒料制備5</p><p><b>　　2.2.5成型5</b></p><p><b>　　2.2.6燒結(jié)6</b></p><p>　　2.2.7性能檢測(cè)6</p><p>　　3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論8</p&

6、gt;<p>　　3.1理論性能參數(shù)8</p><p>　　3.2試樣測(cè)量與測(cè)試結(jié)果8</p><p>　　3.3.1性能方面9</p><p>　　3.3.2制備工藝的影響10</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)12</b></p><p><b>　　致謝

7、13</b></p><p><b>　　1引言</b></p><p>　　隨著磁學(xué)理論的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步，磁性材料已經(jīng)成為人類社會(huì)和國(guó)</p><p>　　民經(jīng)濟(jì)重要的基礎(chǔ)材料。作為一種重要的新型功能材料，磁性材料廣泛的應(yīng)用</p><p>　　在通信、電信、自動(dòng)控制、家用電器等電子產(chǎn)品之中。磁性材料

8、按矯頑力大小可以分為軟磁材料和永磁材料。軟磁材料則是其中應(yīng)用最廣泛、種類最多的材料之一。軟磁材料指由較低的外部磁場(chǎng)強(qiáng)度即可獲得大的磁化強(qiáng)度的材料。軟磁材料主要有金屬軟磁材料（以硅鋼片、坡莫合金、仙臺(tái)合金等為代表包括Fe系、Fe-Si系、Fe-Al系、Fe-Ni系、Fe-Si-Al系、Fe-Co系、Fe-Cr系等）和鐵氧體軟磁材料（如Mn-Zn系和Ni-Zn系和Mg-Zn系等）為代表的晶體材料、非晶態(tài)軟磁材料（主要分為Fe基和Co基兩種）

9、、納米晶軟磁材料、磁粉芯軟磁材料[1]。軟磁材料中鐵氧體應(yīng)用廣泛，目前國(guó)際上軟磁鐵氧體大約有五十個(gè)品種，其中最主要的是Ni-Zn鐵氧體、Mn-Zn鐵氧體和Li-Zn鐵氧體[2]。</p><p>　　鎳鋅鐵氧體為一種非金屬軟磁性材料，具有高電阻率、低溫度系數(shù)、高居里溫度、高頻性能和制備價(jià)格低廉、易于合成等優(yōu)點(diǎn)，在變壓器、高頻電感磁芯、磁記錄材料、微波吸收材料等磁性材料的研究領(lǐng)域和發(fā)展前景中有著重要的地位[3]。N

10、i-Zn鐵氧體在國(guó)外發(fā)展歷程:20世紀(jì)三十年代，日本、德國(guó)、法國(guó)、美國(guó)等國(guó)家相繼對(duì)Ni．Zn鐵氧體進(jìn)行了研究；八十年代，隨著電子工業(yè)的發(fā)展，使用頻率高于2MHz的高頻Ni—Zn開發(fā)成功；九十年代，為了電子器件向小型化、片式化、高頻化方向發(fā)展，一批高性能的Ni．Zn鐵氧體開發(fā)成功；目前成功研制出了可用于頻率為1～3MHz開關(guān)電源的高頻Ni-Zn鐵氧體[4,5]。目前生產(chǎn)和研制質(zhì)量比較高的Ni-Zn鐵氧體軟磁材料的國(guó)家和地區(qū)是日本、美國(guó)、韓

11、國(guó)、德國(guó)和中國(guó)臺(tái)灣。日本的FDK和TDK、美國(guó)的Sstealword和德國(guó)的西門子等公司生產(chǎn)的軟磁Ni—Zn鐵氧體材料的性能被認(rèn)為是世界上最高的。在這中間TDK公司生產(chǎn)的射頻寬帶Ni．Zn軟磁鐵氧體材料的性能是國(guó)際上領(lǐng)先的[6]。</p><p>　　國(guó)內(nèi)Ni-Zn鐵氧軟磁材料的開發(fā)起步比較晚，隨著一些關(guān)鍵設(shè)備的研制和制備工藝的完善，國(guó)內(nèi)軟磁Ni-Zn鐵氧體材料的產(chǎn)量也與日俱增。1980年的3500噸到，1985

12、年的7500噸，1990年達(dá)到了15000噸，2000年30000噸，預(yù)計(jì)在未來(lái)幾年的軟磁鐵氧體產(chǎn)量將達(dá)到60000噸。我國(guó)現(xiàn)有生產(chǎn)軟磁鐵氧體的企業(yè)也有很多，大多數(shù)企業(yè)都有砂磨機(jī)、自動(dòng)推進(jìn)式氮?dú)馑淼栏G、噴霧干燥造粒等一些基本的設(shè)備，生產(chǎn)的軟磁鐵氧體的質(zhì)量與外國(guó)的質(zhì)量差距正在逐步減小[7]。</p><p>　　鎳鋅鐵氧體的制備方法有很多，包括傳統(tǒng)的固相法、水熱合成法、溶膠凝膠法、化學(xué)共沉淀法、自蔓延燃燒法、噴霧法

13、以及微乳液法等。許多研究者借助超聲等儀器，采用噴霧法、溶膠凝膠一自蔓延法等混合方法制備粒徑達(dá)7 nm的鎳鋅鐵氧體晶體?；瘜W(xué)共沉淀法、自蔓延燃燒法和溶膠凝膠法采用醇鹽，原料較貴，副產(chǎn)物易污染環(huán)境，但由于其操作步驟簡(jiǎn)便、易于控制、能耗小等優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用。傳統(tǒng)固相法和“一步法”使用的原料價(jià)廉易得，但存在粒徑難以控制、易摻入雜質(zhì)等缺點(diǎn)而限制了產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展。雖然噴霧法制備鎳鋅鐵氧體操作較為復(fù)雜，且對(duì)儀器設(shè)備要求較高，但通過摻雜稀有金屬可使鎳鋅

14、鐵氧體獲得特殊的性能，因此成為大家研究的熱點(diǎn)[8]。</p><p>　　進(jìn)入21世紀(jì)信息技術(shù)和數(shù)字化的發(fā)展，現(xiàn)在的電子產(chǎn)品取向于高頻化、小</p><p>　　型化、低損耗、高性能等，使得軟磁Ni-Zn鐵氧體材料的發(fā)展將面臨更大的挑戰(zhàn)。Ni-Zn鐵氧體由于具有高電阻率、低損耗、截止頻率高等良好的高頻性能，</p><p>　　可以應(yīng)用在電感器、濾波器、電源變壓器以

15、及射頻通訊、廣播電視、抗電磁干</p><p>　　擾等領(lǐng)域。Ni-Zn鐵氧體具有較低的傳輸損耗和較寬的頻率帶寬，因此我們可以用它來(lái)制作器件來(lái)完成能量傳輸和阻抗變換等功能。最近幾年開發(fā)出來(lái)的射頻變壓器、混頻器、射頻放大器、電調(diào)衰減器以及阻抗變壓器和相位檢波器等以傳輸理論為基礎(chǔ)的軟磁Ni-Zn鐵氧體器件，它們的使用頻率可達(dá)幾千MHz，并且其使用頻率寬、重量輕、體積小，而廣泛應(yīng)用在在電視、通信、雷達(dá)及電子對(duì)抗等領(lǐng)域。

16、目前軟磁Ni-Zn鐵氧體總的研究趨勢(shì)是向高頻化、低損耗、小型化的方向發(fā)展[9]。</p><p><b>　　2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容</b></p><p><b>　　2.1實(shí)驗(yàn)方法</b></p><p>　　本實(shí)驗(yàn)采用傳統(tǒng)的陶瓷制備工藝氧化物法來(lái)制備鎳鋅鐵氧體，以分析純NiO、ZnO、Fe203為原料。其工藝流程為：配料、一次混

17、合球磨(濕磨)、濕料烘干、粉碎、預(yù)燒即得到鎳鋅鐵氧體粉料，然后對(duì)鎳鋅鐵氧體粉料進(jìn)行二次球磨(濕磨)、粉碎、混漿、濕磨料壓制成型、并對(duì)成型產(chǎn)品燒結(jié)，即得鎳鋅鐵氧體燒結(jié)產(chǎn)品，最終進(jìn)行檢測(cè)得出結(jié)論。</p><p><b>　　2.2實(shí)驗(yàn)過程</b></p><p><b>　　2.2.1配料</b></p><p>　　成品：

18、Ni0.4Zn0.6Fe2O4（含雜）共150g</p><p>　　原料：三氧化二鐵Fe2O3 、氧化鎳NiO和氧化鋅ZnO；摩爾比為5:2:3進(jìn)行配料。儀器：電子秤，可精確至小數(shù)點(diǎn)后兩位，注意每次稱之前需校零。各原料的質(zhì)量如表1所示：</p><p>　　表2-1 各原料的計(jì)算及稱量質(zhì)量</p><p>　　輔助材料：彌散劑—水</p><p

19、>　　粘結(jié)劑：聚乙烯醇PVA(濃度7%）</p><p>　　2.2.2預(yù)燒料制備</p><p>　　儀器：變頻行星式球磨機(jī)(XQM)、電熱鼓風(fēng)干燥爐（烘箱）</p><p>　　清洗：注水加鋼球球磨清洗15分鐘,水淹沒鋼球即可。</p><p>　　混合比例（質(zhì)量比）：料：水：球=1:1:5</p><p>

20、　　1.一次球磨：采用濕法球磨，球磨罐中的水料球的質(zhì)量比為1:1:5，球的大小配比要均勻。將配料混合后放入球磨罐，球磨罐放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，轉(zhuǎn)速不超過10r/min，持續(xù)時(shí)間為1 h。其目的使各種原料均勻混合，比表面積大大增加，提高預(yù)燒過程反應(yīng)活性，以利于預(yù)燒時(shí)固相反應(yīng)的進(jìn)行。球磨結(jié)束后，取出鋼球并清洗，將得到的料倒入盤子中放入電熱鼓風(fēng)干燥爐（烘箱）中進(jìn)行烘干，至少3h直至烘干為止。</p><p>　　2.初

21、次造粒（紅噴）：將烘干所得料碾碎，使預(yù)燒充分進(jìn)行。</p><p><b>　　2.2.3預(yù)燒</b></p><p>　　儀器：ZWL-14-8Y型中溫試驗(yàn)爐</p><p>　　在低于燒結(jié)溫度下將一次球磨烘干后得到的粉料放入ZWL-14-8Y型中溫試驗(yàn)爐進(jìn)行預(yù)燒，焙燒數(shù)小時(shí)。目的是各種氧化物發(fā)生初步的固相反應(yīng)，以減少燒結(jié)時(shí)產(chǎn)品的收縮率。&l

22、t;/p><p><b>　　時(shí)間：約6-7小時(shí)</b></p><p><b>　　氣氛：空氣</b></p><p>　　預(yù)燒的三個(gè)階段分別為升溫階段、保溫階段和降溫階段：</p><p>　　(1)升溫階段：200℃之前手動(dòng)控制，200℃-850℃采用程序控制，升溫速率為5℃/min；</p

23、><p>　　(2)保溫階段：預(yù)燒溫度為850℃，保溫時(shí)間為2h；</p><p>　　(3)降溫階段：隨爐自然冷卻。</p><p>　　2.2.4顆粒料制備</p><p>　　儀器：變頻行星式球磨機(jī)(XQM)、電熱鼓風(fēng)干燥爐（烘箱）</p><p>　　清洗：注水加鋼球球磨清洗15分鐘,水淹沒鋼球即可。</p&

24、gt;<p>　　混合比例（質(zhì)量比）：料：水：球=1:1:5</p><p>　　1.二次球磨：也采用濕法球磨，水料球的質(zhì)量比為1:1:5，球的大小配比要均勻。將料混合后放入球磨罐，球磨罐放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，持續(xù)時(shí)間為3h。其目的是將預(yù)燒過的粉料粉碎并磨細(xì)，獲得成型所要求的粉料粒度，達(dá)到燒結(jié)時(shí)所需要的化學(xué)接觸面。球磨結(jié)束后，將二次球磨得到的料倒入盤子中，取出鋼球并清洗，將得到的料放入電熱鼓風(fēng)干燥爐

25、（烘箱）中進(jìn)行烘干，至少3h直至烘干為止。</p><p>　　2.混漿：首先將預(yù)燒的粉體進(jìn)行破碎得到粒度適中的粉末，使得粉末顆粒的表面積增大，從而提高粉末的燒結(jié)活性，同時(shí)也使得壓制成型過程中的填充性得到改善。然后在粉末中加入質(zhì)量的10%的濃度為7%的聚乙烯醇作為粘結(jié)劑增加坯塊的機(jī)械強(qiáng)度，減少在壓制成型過程中粉末粒子間的摩擦，提高粉末在模具中的填充性，脫模時(shí)不產(chǎn)生裂紋。此時(shí)料重142.53g，故稱取約14.25g

26、的PVA。將料放入盤子中，堆積成土丘狀，并在中心部位挖坑，加入粘結(jié)劑。</p><p>　　3.二次造粒（黑噴）：將粘結(jié)劑聚乙烯醇盡量充分揉進(jìn)粉末料中，目的是滿足成型要求，使成型坯件具有一定的強(qiáng)度。</p><p><b>　　2.2.5成型</b></p><p>　　儀器：C3385-150型雙輥軋膜機(jī)、YES-600壓力試驗(yàn)機(jī)</p

27、><p>　　1.將混合均勻的料均勻加入C3385-150型雙輥軋膜機(jī)中進(jìn)行兩次軋壓，使PVA混合均勻，從而獲得密度均勻的成形體。</p><p>　　2.將軋制后的料造粒至合適粉末粒度并過篩。</p><p>　　3.將粉料以9g為一組成型料，共得10組料。</p><p>　　4.將每組料放入YES-600壓力試驗(yàn)機(jī)的環(huán)形的模具中壓制成型，壓

28、力大于等于8.0 KPa，保壓10s。注意壓制過程中嚴(yán)格遵守壓力試驗(yàn)機(jī)操作方法。</p><p>　　5.測(cè)量五組成型坯體并標(biāo)記序號(hào)，各坯體尺寸如表2所示：</p><p><b>　　表2-2 坯體尺寸</b></p><p><b>　　2.2.6燒結(jié)</b></p><p>　　儀器：ZWL-

29、14-8Y型中溫試驗(yàn)爐</p><p>　　燒結(jié)是將成型胚件在高溫常壓或加壓條件下發(fā)生固相反應(yīng)，使內(nèi)部顆粒間相互結(jié)合，將氣體排除，提高材料的密度及性質(zhì)，形成燒結(jié)體的過程。將成型好的各個(gè)坯件放置在燒結(jié)磚上置于ZWL-14-8Y型中溫試驗(yàn)爐中進(jìn)行燒結(jié)。</p><p>　　燒結(jié)時(shí)間：約9-10小時(shí)</p><p><b>　　燒結(jié)氣氛：空氣</b>

30、</p><p>　　燒結(jié)可分為三個(gè)階段，即升溫階段、保溫階段、降溫階段：</p><p>　　(1)升溫階段：200℃之前手動(dòng)控制，200℃-1200℃采用程序控制，升溫速率為3℃/min；</p><p>　　(2)保溫階段：燒結(jié)溫度為1200℃，保溫時(shí)間為3h；</p><p>　　(3)降溫階段：隨爐自然冷卻。</p>

31、<p><b>　　2.2.7性能檢測(cè)</b></p><p>　　儀器：TYU-2000D軟磁直流沖擊法測(cè)量裝置</p><p>　　1.測(cè)量1個(gè)成品的內(nèi)外徑及高度并記錄。</p><p>　　2.給成品環(huán)狀鎳鋅鐵氧體依次纏繞上磁化組線圈20匝，再反向纏上測(cè)量組線圈10匝。注意盡量讓線圈均勻分布。纏繞時(shí)留出約15cm線頭，并將最前的

32、5cm打磨以供測(cè)量，標(biāo)記以區(qū)分兩組線圈。</p><p>　　3.將成品鎳鋅鐵氧體接入TYU-2000D軟磁直流沖擊法測(cè)試裝置，對(duì)其的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs、剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br、矯頑力Hc、初始磁導(dǎo)率ui以及最大磁導(dǎo)率um進(jìn)行測(cè)試。</p><p>　　直流環(huán)樣測(cè)量操作規(guī)程：</p><p>　　(1)“DRIVE”（電源輸出端）紅、黑端分別連環(huán)樣磁化繞組的兩端；環(huán)樣測(cè)

33、量繞組的兩端分別連電源“SENSE” 的紅、黑端。電源（TYU-2000D）后面板的232接口連電腦主板的232接口（COM1接口）。</p><p>　　(2)開機(jī)：開（TYU-2000D）電源，打開電腦，預(yù)熱30分鐘。</p><p>　　(3)雙擊測(cè)量軟件圖標(biāo)，進(jìn)入測(cè)量程序。</p><p>　　(4)按下“APC/STOP”鍵。</p><

34、;p>　　(5)輸入樣品參數(shù)；填好記錄菜單；設(shè)定測(cè)試點(diǎn)。</p><p>　　(6)測(cè)量前，電源輸出調(diào)零：選X2擋，調(diào)“V”電位器，使電壓顯示為零，再將“X2/X20”檔彈起（釋放）。</p><p>　　(7)“FLUX METER(B)”漂移調(diào)節(jié)：調(diào)節(jié)“DRIFT”電位器，使顯示變化盡可能慢。</p><p>　　(8)量程選擇：磁通一般選“X2”擋。&l

35、t;/p><p>　　(9)測(cè)量前，點(diǎn)擊量程框，積分器清零。點(diǎn)要測(cè)參數(shù)圖標(biāo)進(jìn)行測(cè)量。</p><p>　　(10)測(cè)量完畢，雙擊屏幕右下白框進(jìn)行打印。</p><p>　　(11)關(guān)機(jī)：彈起（釋放）“APC/STOP”鍵；關(guān)測(cè)量程序；關(guān)電源；關(guān)電腦。</p><p>　　(12)注意：在測(cè)量過程中，如“OFFSET”燈亮，則彈起（釋放）“APC/

36、STOP”鍵，關(guān)測(cè)量程序，關(guān)電源。</p><p><b>　　4.記錄數(shù)據(jù)</b></p><p><b>　　3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論</b></p><p><b>　　3.1理論性能參數(shù)</b></p><p>　　離子分布式：(Znx2+Fe1-x3+)[Ni1-x2+Fe1

37、-x3+]</p><p>　　成分：Fe2O3為(50-70%)、ZnO為(5-40%)、NiO為(5-40%)</p><p>　　性能：ui: <6000（一般為1000）</p><p>　　Bs: 0.16-0.31T</p><p><b>　　Tc: 400℃</b></p>&l

38、t;p>　　ρ: 105Ω·m</p><p>　　3.2試樣測(cè)量與測(cè)試結(jié)果</p><p>　　下表3為測(cè)試的成品尺寸及線圈匝數(shù)：</p><p>　　表3-1 成品尺寸及線圈匝數(shù)</p><p>　　下表4為測(cè)試的成品測(cè)試數(shù)據(jù)：</p><p>　　表3-2 成品的測(cè)試數(shù)據(jù)</p>

39、<p>　　對(duì)比測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)與理論性能參數(shù)可得：該成品鎳鋅鐵氧體的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs、剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度Br在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，矯頑力低，而初始磁導(dǎo)率和最大磁導(dǎo)率都比理論參數(shù)低。</p><p>　　下圖1為軟磁材料磁導(dǎo)率和起始磁化曲線測(cè)試圖：</p><p>　　圖3-1 成品軟磁材料磁導(dǎo)率和起始磁化曲線</p><p><b>　　3.3討論</

40、b></p><p><b>　　3.3.1性能方面</b></p><p>　　軟磁料料的基本要求是：磁導(dǎo)率μ要高，矯頑力Hc要小，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs要高，功率損耗w要小。而鎳鋅鐵氧體在1MHz以上以其高電阻率高 Bs ，高磁導(dǎo)率µ，低矯頑力Hc ，高居里溫度Tc，低溫度系數(shù)，低損耗，良好的高頻特性等優(yōu)點(diǎn)在高頻段得到了廣泛的應(yīng)用 [10] 。<

41、/p><p>　　提高起始磁導(dǎo)率的方法：</p><p>　　(1)飽和磁化強(qiáng)度Ms要高；</p><p>　　(2)磁晶各向異性常數(shù)K1和飽和磁致伸縮系數(shù)λS要??；</p><p>　　(3)結(jié)構(gòu)均勻，晶粒完整無(wú)變形，使內(nèi)應(yīng)力σ減小；</p><p>　　(4)原料純，無(wú)摻雜，無(wú)氣孔，無(wú)另相；</p>&l

42、t;p>　　(5)增大晶粒尺寸，減少晶界阻滯。</p><p>　　3.3.2制備工藝的影響</p><p>　　鎳鋅鐵氧體的制備工藝對(duì)其磁性能有很大的影響，以下為本實(shí)驗(yàn)過程中主要影響鎳鋅鐵氧體磁性能的因素。</p><p>　　1.本實(shí)驗(yàn)采用鋼罐球磨，鋼罐球磨時(shí)由于摻入了Fe，使Fe2+增多而降低磁各向異性聊磁致伸縮系數(shù)，故其電阻率降低而起始磁導(dǎo)率增加[11

43、]。球磨時(shí)本實(shí)驗(yàn)彌散劑采用蒸餾水。研究發(fā)現(xiàn)在5 h以內(nèi)粉料顆粒普遍較大，15-20 h以上顆粒普遍較小，顆粒間接觸面積都較低，在5-15 h之間顆粒大小分布有利于顆粒間空襲填充。本實(shí)驗(yàn)采用球磨時(shí)間為1-3h。</p><p>　　2.預(yù)燒工藝對(duì)成品鎳鋅鐵氧體性能的影響</p><p>　　預(yù)燒使原料中的組分加熱分解后發(fā)生固相反應(yīng)，且不致使晶粒過度生長(zhǎng)。預(yù)燒溫度較低時(shí)粉料疏松，含有大量的氣孔

44、，而在高溫預(yù)燒時(shí)，粉料中的氣孔已大量排除。預(yù)燒溫度過高容易會(huì)引起后期燒結(jié)中晶粒的非連續(xù)生長(zhǎng)，也會(huì)導(dǎo)致密度的降低。因此，應(yīng)該選擇合適的預(yù)燒溫度，保持適當(dāng)?shù)念A(yù)燒密度，且易于粉碎，具有較高的活性，使之在燒結(jié)時(shí)結(jié)晶均勻，氣孔率低，燒結(jié)密度較高。本實(shí)驗(yàn)預(yù)燒溫度較低，為200℃-800℃。</p><p>　　在升溫過程中升溫速率的快慢對(duì)于鐵氧體的生長(zhǎng)形成也有較大的影響，升溫速率過快導(dǎo)致鐵氧體包裹原料粉體團(tuán)聚物的出現(xiàn)，原料來(lái)

45、不及反應(yīng)，我們選擇升溫速率為5℃／min。保溫時(shí)間對(duì)于控制晶粒異常生長(zhǎng)影響較大，我們采用保溫時(shí)間為2h。</p><p><b>　　3.壓制的影響</b></p><p>　　在壓坯時(shí)本實(shí)驗(yàn)采用壓力>8 MPa、保壓10s，實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)當(dāng)壓力和保壓時(shí)間超過以上條件，脫模就會(huì)變得非?？针y，出現(xiàn)分層和破裂。</p><p>　　4.燒結(jié)工

46、藝對(duì)鎳鋅鐵氧體性能的影響</p><p>　　燒結(jié)對(duì)最終產(chǎn)品的性能起著決定性作用，由燒結(jié)造成的密度、摻雜占位、晶粒生長(zhǎng)是無(wú)法通過以后的工序挽救的。對(duì)燒結(jié)溫度控制一方面容易排除氣體孔隙提高致密度，一方面也容易控制燒結(jié)鐵氧體的晶粒生長(zhǎng)提高材料的起始磁導(dǎo)率。我們選擇850℃預(yù)燒的樣品，在200℃-1200℃溫度下進(jìn)行燒結(jié)，1200℃燒結(jié)溫度下保溫3 h，控制晶粒尺寸。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在燒結(jié)過程中通過對(duì)燒結(jié)溫度需嚴(yán)格控制，否則實(shí)

47、驗(yàn)結(jié)果將不理想。</p><p>　　5.鎳鋅相對(duì)含量對(duì)鎳鋅鐵氧體性能的影響</p><p>　　在Ni-Zn鐵氧體中，Ni2+、Zn2+離子的比例決定鐵氧體分子磁矩，當(dāng)非磁性Zn2+離子加入后，由于Zn2+占A位，有部分Fe3+被趕到B位，使A位內(nèi)的磁矩下降，B位增加，使得鐵氧體飽和磁矩提高，但是隨著A位磁性離子的減少會(huì)嚴(yán)重影響其交換作用[12]。本組鎳鋅鐵氧體為Ni0.4Zn0.6Fe

48、2O4，另一組為Ni0.2Zn0.8Fe2O4下表5為本組與另一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比：</p><p>　　表3-3 成品的測(cè)試結(jié)果對(duì)比</p><p>　　由上表比較可得：所以Zn2+的過分增多會(huì)使得鐵氧體飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度下降。3.4結(jié)論</p><p>　　制備鎳鋅鐵氧體軟磁材料的方法很多，而采用固相反應(yīng)法制得的鎳鋅鐵氧體軟磁材料的磁性能初始磁導(dǎo)率和最大磁導(dǎo)率不高；矯頑

49、力低，符合軟磁材料的基本要求；飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度符合基本要求。根據(jù)了解市場(chǎng)發(fā)展的趨勢(shì)，由于電子產(chǎn)品的小型化和高頻化要求對(duì)高性能的軟磁鐵氧體性能提出了更高的要求，可采用其他方法制備鎳鋅鐵氧體以提高其磁性能而使其廣泛應(yīng)用于各種高頻器件。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　[1]劉亞丕,何時(shí)金,包大新,任旭余.軟磁材料的發(fā)展趨勢(shì).

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