課程設(shè)計(jì)--年產(chǎn)1億袋牛黃解毒片前處理工段工藝設(shè)計(jì)

1、<p>　　年產(chǎn)1億袋牛黃解毒片前處理工段工藝設(shè)計(jì)</p><p>　　[摘 要] 本設(shè)計(jì)為年產(chǎn)一億袋（7.2g/袋）的牛黃解毒片提取液前處理工段工藝流程設(shè)計(jì)，本設(shè)計(jì)所采用的工藝路線為：以牛黃、雄黃、石膏、大黃、黃芩、桔梗、冰片、甘草，以上八味，雄黃水飛成極細(xì)粉；大黃粉碎成細(xì)粉；牛黃、冰片研細(xì)；其余黃芩等四味加水煎煮二次，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成稠膏，加入大黃、雄黃粉末，制成顆粒，干燥，再加入牛黃、冰

2、片粉末，混勻，壓制成片。設(shè)計(jì)全內(nèi)容包括進(jìn)行流程設(shè)計(jì)，車間工藝設(shè)計(jì)，物料衡算，熱量衡算（略）及工藝設(shè)備選型計(jì)算，車間布置設(shè)計(jì)，部分工段的配管設(shè)計(jì)（略），物料流程圖，帶控制點(diǎn)工藝流程圖，平面布置圖，編寫(xiě)設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū)。本設(shè)計(jì)根據(jù)任務(wù)書(shū)的要求，通過(guò)工藝計(jì)算，對(duì)工藝流程，設(shè)備選型、車間總布局進(jìn)行合理設(shè)計(jì)，同時(shí)根據(jù)主 </p><p>　　要設(shè)備確定能耗及物耗，并對(duì)生產(chǎn)管理、三廢治理等進(jìn)行設(shè)

3、計(jì)。</p><p>　　[關(guān)鍵詞] 牛黃解毒片 工藝流程設(shè)計(jì) 設(shè)備選型 物料流程圖</p><p>　　[Abstract] This preliminary design is for a Niuhuang Jiedu Pian isolated liquidworkshop whose annual product is 720 tons. The preparation pr

4、ocess uses calculus bovis, cypsum fibrosum, adix scutellariae, borenolum syntheticum,realgar,radix et rhizoma rhei,radix platycodonis,radix glycyrrhizae as the starting material by isolating , Then the production is gain

5、ed in the end .Overall yield is 38.5%. According to the assignment,through technical calculation, reasonable design about technical process,</p><p>　　[Keyword] Niuhuang Jiedu Pian radix glycyrrhizae profes

6、sional design</p><p><b>　　序言</b></p><p>　　中醫(yī)藥作為中華民族傳統(tǒng)的文化瑰寶，具有非常大的潛力，可以為人類的健康事業(yè)做出更大的貢獻(xiàn)。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，我國(guó)現(xiàn)有中藥資源約13000種，是世界最大的藥材生產(chǎn)國(guó)，中藥年工藝總產(chǎn)值約為300億元，90年代以來(lái)，中藥工藝總產(chǎn)值以年均20％的增幅增長(zhǎng)，高于同期全國(guó)工藝總產(chǎn)值的增幅，是國(guó)民

7、經(jīng)濟(jì)中發(fā)展最快的行業(yè)之一。中草藥已出口到130多個(gè)國(guó)家和地區(qū)，遍布世界各地。</p><p>　　醫(yī)藥工藝是體現(xiàn)一個(gè)國(guó)家綜合實(shí)力的高科技產(chǎn)業(yè)，而中藥制造業(yè)是我國(guó)醫(yī)藥行業(yè)中具有國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力并擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的朝陽(yáng)工藝，因此有望成為中國(guó)制藥界的最重要支柱。然而，目前我國(guó)中藥制造業(yè)的技術(shù)水平與國(guó)外相比已日顯落后，其最主要差距表現(xiàn)在制藥工程方法、生產(chǎn)工藝以及裝備技術(shù)等方面，特別是在制藥過(guò)程參數(shù)檢測(cè)和質(zhì)量控制上缺乏技術(shù)手段，

8、無(wú)法保證中成藥產(chǎn)品的化學(xué)組成均一和質(zhì)量穩(wěn)定性。為使我國(guó)制藥工藝實(shí)現(xiàn)由引進(jìn)、開(kāi)發(fā)為主轉(zhuǎn)向自主創(chuàng)新為主的戰(zhàn)略目標(biāo)，提高科技進(jìn)步對(duì)醫(yī)藥經(jīng)濟(jì)增長(zhǎng)的貢獻(xiàn)率，迫切需要運(yùn)用高新技術(shù)改造中藥產(chǎn)品的傳統(tǒng)制造方式，重視發(fā)展中藥制造工程技術(shù)，提升中藥產(chǎn)品的技術(shù)含量，努力建立中藥質(zhì)量保證體系，實(shí)現(xiàn)中藥制造業(yè)的跨越式發(fā)展，進(jìn)而為中藥沖出國(guó)門走向世界鋪平道路。</p><p>　　牛黃解毒片清熱解毒，用于火熱內(nèi)盛，咽喉腫痛，牙齦腫痛，口舌生

9、瘡，目赤腫痛。</p><p>　　本次設(shè)計(jì)就是依據(jù)《GMP》、《潔凈廠房設(shè)計(jì)規(guī)范》等規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)為牛黃解毒片生產(chǎn)車間的GMP車間作初步設(shè)計(jì)。對(duì)工藝流程、能耗及物耗、設(shè)備選型、車間定員、車間總布局、工藝管道布置進(jìn)行合理設(shè)計(jì)，同時(shí)對(duì)生產(chǎn)管理、三廢治理及消防、衛(wèi)生、安全等方面也進(jìn)行規(guī)劃。涉及到牛黃解毒片的生產(chǎn)工藝過(guò)程 ，設(shè)備選型以及廠房布置等相關(guān)方面的內(nèi)容。</p><p><b>　

10、　設(shè)計(jì)人：劉根炎</b></p><p><b>　　2007年1月</b></p><p>　　第一章 生產(chǎn)任務(wù)及設(shè)計(jì)依據(jù)</p><p>　　1.1 生產(chǎn)規(guī)模及生產(chǎn)任務(wù)</p><p>　　按年工作日330天。生產(chǎn)牛黃解毒片1億袋, 每袋24片,每片0.3g(大片), 合720噸。</p>

11、<p><b>　　1.2 設(shè)計(jì)依據(jù)</b></p><p>　　本設(shè)計(jì)的設(shè)計(jì)依據(jù)是根據(jù)我院設(shè)計(jì)老師的指導(dǎo)任務(wù)書(shū)及十堰清大藥業(yè)股份有限公司的中藥前處理車間的實(shí)際情況和生產(chǎn)規(guī)程的基礎(chǔ)上進(jìn)行的。在十堰清大藥業(yè)公司生產(chǎn)實(shí)習(xí)過(guò)程中收集了有關(guān)設(shè)計(jì)參數(shù)和圖形, 查閱了相關(guān)《醫(yī)藥設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定》、《醫(yī)藥工程設(shè)計(jì)文件質(zhì)量特性和質(zhì)量評(píng)定實(shí)施細(xì)則》、《GMP》等多種設(shè)計(jì)規(guī)范． </p>

12、<p><b>　　1.3 設(shè)計(jì)原則</b></p><p>　　1、本設(shè)計(jì)嚴(yán)格遵守《藥品生產(chǎn)管理規(guī)范》(GMP)和《潔凈廠房設(shè)計(jì)》《藥廠</p><p>　　工程設(shè)計(jì)深度規(guī)定》.</p><p>　　2、設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)是除能夠完成生產(chǎn)任務(wù)外,還應(yīng)具有先進(jìn)性、節(jié)能高效、經(jīng)濟(jì)</p><p><b>　　方

13、便等優(yōu)點(diǎn).</b></p><p>　　3、嚴(yán)格質(zhì)量管理制度,嚴(yán)格保證工程設(shè)計(jì)質(zhì)量。</p><p>　　4、工藝流程設(shè)計(jì)在能滿足生產(chǎn)要求的前提下參考同類生產(chǎn)相關(guān)工藝給予優(yōu)化；</p><p>　　5、車間布置遵循流程短原則，相同功能區(qū)盡量集中布置。</p><p>　　6、車間區(qū)域布置時(shí)預(yù)留一定的生產(chǎn)空間以便擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模。生產(chǎn)車

14、間輔助設(shè)施集中設(shè)置，且，區(qū)域面積合適。</p><p>　　1.4 工藝裝備設(shè)計(jì)概況</p><p>　　本工程所需工藝裝備以定型設(shè)備為主，該類設(shè)備向?qū)I(yè)生產(chǎn)廠家訂購(gòu)，部分非定型設(shè)備由設(shè)計(jì)院設(shè)計(jì)、由建設(shè)單位選定具有資質(zhì)的加工企業(yè)專門制造。</p><p>　　第二章 處方、處方來(lái)源及方解</p><p><b>　　牛黃解毒片&

15、lt;/b></p><p>　　拼音名：Niuhuang Jiedu Pian</p><p>　　2.1 【處方】 牛黃 5g 雄黃 50g </p><p>　　石膏 200g 大黃 200g </p><p>　　黃芩 150g 桔梗

16、 100g </p><p>　　冰片 25g 甘草 50g </p><p>　　硬脂酸鎂 1.5g</p><p>　　2.2 【制法】 以上八味，雄黃水飛成極細(xì)粉；大黃粉碎成細(xì)粉；牛黃、冰片研細(xì)；其余黃芩等四味加水煎煮二次，每次 2小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成稠膏，加入大黃、雄黃粉末，制成顆粒，干燥，再加入牛黃、冰片

17、粉末，混勻，壓制成1000片（大片）或1500片（小片），或包衣，即得。（本次設(shè)計(jì)均按大片計(jì)算）。 </p><p>　　2.3 【性狀】 本品為素片或包衣片，素片或包衣片除去包衣后顯棕黃色；有冰片香氣，味微苦、辛。 </p><p>　　2.4 【鑒別】 (1) 取本品，置顯微鏡下觀察：草酸鈣簇晶大，直徑60～140

18、μm。不規(guī)則碎塊金黃色或橙黃色，有光澤。 </p><p>　　(2) 取本品 1片，研細(xì)，進(jìn)行微量升華，所得的白色升華物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，液滴邊緣漸顯玫瑰紅色。 </p><p>　　(3) 取本品2 片，研細(xì)，加氯仿10ml研磨，濾過(guò)，濾液蒸干，加乙醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。照

19、牛黃解毒丸[鑒別](2)項(xiàng)下自“另取膽酸”起試驗(yàn)，顯相同的結(jié)果。 </p><p>　　(4) 取本品 1片，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，取濾液10ml，蒸干，殘?jiān)铀?0ml 使溶解，加鹽酸1ml，加熱回流30分鐘，放冷，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含

20、1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的5個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)，置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。&

21、lt;/p><p>　　(5) 取本品4片，研細(xì)，加乙醚30ml，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，棄去乙醚，濾渣置水浴上揮盡乙醚，加甲醇30ml，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml，加熱使溶解，滴加鹽酸調(diào)節(jié)PH值至2～3，加醋酸乙酯30ml提取，分取醋酸乙醋液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸

22、取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙醋-丁酮-甲酸-（5:3:1:1）</p><p>　　為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 </p><p>　　2.5 【檢查】 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄Ⅰ D）。</p>&

23、lt;p>　　2.6 【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測(cè)定。</p><p>　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸（45:55:0.2）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在60℃減壓干燥4小時(shí)的黃芩苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液，即得。</p><

24、;p>　　供試品溶液的制備 取本品20片（包衣片除去包衣），精密稱定，研細(xì)，混勻，取約1g，精密稱定，加70%乙醇30ml，超聲處理20分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液置50ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)?，洗液濾入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，即得。</p><p>　　測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。</p><p&

25、gt;　　本品每片含黃芩以黃芩苷（C21H18O11）計(jì)，小片不得少于0.5mg；大片不得少于0.75mg。</p><p>　　2.7 【功能與主治】 清熱解毒。用于火熱內(nèi)盛，咽喉腫痛，牙齦腫痛，口舌生瘡，目赤腫痛。</p><p>　　2.8 【用法與用量】 口服，小片一次3 片，大片一次2片， 一日2～3次。 </p><p>　　2.9

26、 【注意】 孕婦禁用。 2.10 【貯藏】 密封。 </p><p>　　第三章 　生產(chǎn)路線與流程敘述</p><p>　　3.1 生產(chǎn)工藝流程</p><p><b>　　基本路線：</

27、b></p><p><b>　　三十萬(wàn)級(jí)</b></p><p>　　第四章 生產(chǎn)操作及工藝條件</p><p>　　4.1 原生藥材的整理炮制：</p><p>　　4.1.1.整理炮制的依據(jù)：《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄24頁(yè)</p><p>　　4.1.2.整理炮制的方法和操作過(guò)

28、程： 大黃、黃芩、桔梗、石膏、甘草分別挑選，除去雜質(zhì)，入凈藥材庫(kù)備用。</p><p>　　4.2 原藥材的前處理：</p><p><b>　　4.2.1.凈選：</b></p><p>　　4.2.1.1.從凈藥材庫(kù)中，將大黃、黃芩、桔梗、甘草，分別投入洗藥機(jī)中，洗凈瀝干水。</p><p>　　4.2.1.2.將瀝

29、干的大黃送入切藥機(jī)中，切制成片，送入熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘干。</p><p><b>　　4.2.2.粉碎：</b></p><p>　　4.2.2.1.將干燥的大黃粉碎成粗粉，再用微粉機(jī)粉碎成細(xì)粉，入庫(kù)備用。</p><p>　　4.2.2.2.將雄黃粉碎成粗粉，用超微粉機(jī)粉碎成過(guò)150目的極細(xì)粉，入庫(kù)備用。</p><p>

30、;　　4.2.2.3. 將冰片粉碎成細(xì)粉，入庫(kù)備用。</p><p>　　4.2.3.將瀝干的黃芩、桔梗、甘草投入切藥機(jī)中，切制成段，從凈藥材庫(kù)中，領(lǐng)取處方量的石膏投入熱回流提取罐，加水約4噸，開(kāi)啟夾層蒸汽閥加熱，待藥液沸騰后，啟動(dòng)循環(huán)泵，將提取罐內(nèi)的藥液打入加熱器內(nèi)，開(kāi)啟二次蒸汽閥門進(jìn)行加熱，經(jīng)二次蒸汽加熱器蒸發(fā)的蒸汽冷凝后的液體從提取罐頂部噴淋管內(nèi)噴淋下來(lái)，進(jìn)行連續(xù)循環(huán)，提取4小時(shí)后，啟動(dòng)真空泵，將提取罐內(nèi)剩

31、余藥液全部打入真空貯罐中，備用，放出殘?jiān)?lt;/p><p>　　4.2.4.濃縮工序：從真空貯罐中，將藥液打入減壓真空濃縮器中，濃縮成密度為1.25（80℃）的稠膏后，在收膏間裝入潔凈周轉(zhuǎn)桶中，稱量,備用。</p><p>　　4.3.配制過(guò)程：（以下工序?yàn)楹?jiǎn)單設(shè)計(jì)過(guò)程）</p><p>　　4.3.1.滅菌：按處方量稱取大黃粉，裝入機(jī)動(dòng)門干粉滅菌器烘盤中，按散劑程

32、序進(jìn)行滅菌，滅菌完畢，滅菌藥粉備用。</p><p>　　4.3.2.混合制粒烘干工序：</p><p>　　4.3.2.1. 按處方量稱取大黃粉，雄黃粉，投入濕法制粒機(jī)中，混合6分鐘，加入備用濕浸膏制軟材，啟動(dòng)切割刀（16目）制粒，將濕粒裝入潔凈周轉(zhuǎn)桶中，送入烘干。</p><p>　　4.3.2.2.將濕顆粒投入沸騰干燥器料斗中，60—70℃烘干后，裝入潔凈周轉(zhuǎn)

33、桶中備用。</p><p>　　4.3.2.3.其余9份，依法操作。</p><p>　　4.3.3.整?？偦旃ば颍?lt;/p><p>　　4.3.3.1.將4.3.1.制得的干顆粒投入整粒機(jī)中，過(guò)14目篩整粒后，裝入潔凈桶中，經(jīng)提升機(jī)加入多向運(yùn)動(dòng)混合機(jī)中，加入硬脂酸鎂，開(kāi)機(jī)混10分鐘。</p><p>　　4.3.3.2.將顆粒裝入潔凈周轉(zhuǎn)桶

34、中，填寫(xiě)中間站流通記錄，送入中間站，辦理交接手序。</p><p>　　4.3.3.3.中間站填寫(xiě)請(qǐng)驗(yàn)單，送化驗(yàn)室。</p><p>　　4.3.4.壓片工序：</p><p>　　4.3.4.1.將檢測(cè)合格的顆粒，由中間站轉(zhuǎn)入壓片班，用φ9.5mm（或φ7.5mm）的深凹沖模，ZP-35B旋轉(zhuǎn)式壓片機(jī)壓片，開(kāi)始時(shí)應(yīng)勤稱片子，待片子穩(wěn)定后，每30分鐘稱重一次，壓好的

35、片子裝入潔凈周轉(zhuǎn)桶中，填寫(xiě)中間站流轉(zhuǎn)記錄，轉(zhuǎn)入中間站貯存、備用。</p><p>　　4.3.4.2.車間質(zhì)檢員對(duì)中間站片子進(jìn)行半成品檢驗(yàn)，硬度、重差檢驗(yàn)合格后，方可放行流入下工序。</p><p>　　4.3.4.包衣工序：從中間站將檢測(cè)合格的素片領(lǐng)出，按每鍋70公斤的素片加入包衣機(jī)中，啟動(dòng)包衣機(jī)，并升溫至30~40℃時(shí)，依次包隔離層、粉衣層、糖衣層、有色糖層、打光。</p>

36、<p>　　4.3.4.1.隔離層：加適量明膠糖漿以能將片劑表面全部潤(rùn)濕為度，用手（戴橡皮手套）幫助攪拌，使均勻分散于所有片劑的表面，干后再依法包第二次。</p><p>　　4.3.4.2.粉衣層:已上隔離層的片劑,加適量明膠糖漿（約25℃左右），使所有的片劑均勻濕潤(rùn)，加滑石粉，使之均勻地附著于片劑表面，加熱或吹熱風(fēng)（40℃），使迅速干燥，直到片芯邊緣包滿，片面平整，要求薄層多次，層層干燥，一般包

37、15~18層。</p><p>　　4.3.4.3.糖衣層：與包粉衣層基本相同，加有色明膠糖漿，不用滑石粉，一般糖漿的用量逐步減少，溫度亦相應(yīng)逐漸降低，顏色由淺入深，直至片面細(xì)膩光滑、著色均勻?yàn)橹?，一?~8層。</p><p>　　4.3.4.4.有色糖層：可用色糖漿（色素:白糖）依法泡制，一般2~3層。</p><p>　　4.3.4.5.打光：在加入最后一次有

38、色糖漿至將近干燥，即包衣片已近干不粘手，降溫至近室溫時(shí)，分次撤入少量蠟粉（每20萬(wàn)片加入80~100g川蠟），轉(zhuǎn)動(dòng)摩擦即產(chǎn)生光滑表面，繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)包衣機(jī)，直至片面光亮為度。</p><p>　　4.3.4.6.將打光后的糖衣片裝入潔凈周轉(zhuǎn)桶中，填寫(xiě)中間站流轉(zhuǎn)記錄，轉(zhuǎn)入中間站保存（涼片12小時(shí)）。</p><p>　　4.3.4.7.車間質(zhì)檢員對(duì)中間站的糖衣片進(jìn)行半成品檢測(cè)，外觀、水分檢測(cè)合格后

39、，方可放行流入下工序。</p><p>　　4.3.5.包裝工序：</p><p>　　4.3.5.1.板裝:鋁塑泡罩包裝機(jī)加溫度設(shè)定為:上加熱板125°,下加熱板120°，熱壓輥200°，成形速度：60次/分，成型深度：12mm，沖裁速度（雙板）：80~90次/分。</p><p>　　4.3.5.1.1.從中間站將檢測(cè)合格的糖衣片領(lǐng)

40、出，經(jīng)篩選，合格的片子加入鋁塑泡罩包裝機(jī)漏斗中，啟動(dòng)包裝機(jī)，按《鋁塑泡罩包裝機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作程序》（SOP PO0096）進(jìn)行操作，將鋁塑包裝好的藥品裝入周轉(zhuǎn)箱中，經(jīng)傳遞窗傳入外包間。</p><p>　　4.3.5.1.2.挑選：將鋁塑包裝好的藥品選出無(wú)漏氣、無(wú)漏藥、無(wú)異物等的合格藥品，裝入周轉(zhuǎn)箱中，備用。</p><p>　　4.3.5.1.3.將挑選合格的藥品，裝入枕式包裝機(jī)漏斗中，按《枕

41、式包裝機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作程序》（SOP PO0100）進(jìn)行操作，用周轉(zhuǎn)箱將裝好內(nèi)膜袋的藥品轉(zhuǎn)入外包操作臺(tái)進(jìn)行包裝。</p><p>　　4.3.5.1.4.將無(wú)漏氣的藥品和說(shuō)明書(shū)，裝入小盒中，裝好10盒后，套上收縮膜，縮膜機(jī)封口。</p><p>　　4.3.5.1.5.裝箱：將縮膜封口后的藥品，裝入外箱中，每箱400盒，放入裝箱單，封口，打包入庫(kù)。</p><p>　　4

42、.3.5.2.袋裝：自動(dòng)包裝機(jī)設(shè)定溫度為180℃（膜封的設(shè)定溫度應(yīng)高出縱封10℃），在包裝材料不變形的情況下，設(shè)定溫度越高越好，封合壓力越低越好；設(shè)定制袋長(zhǎng)度，按光標(biāo)間隔數(shù)位設(shè)定制袋長(zhǎng)度。</p><p>　　4.3.5.2.1.從中間站將檢測(cè)合格的糖衣片領(lǐng)出，經(jīng)篩選，合格的片子加入擋料盤中，啟動(dòng)包裝機(jī)，按《自動(dòng)包裝機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作程序》（SOP PO0094）進(jìn)行操作，將膜袋包裝好的藥品裝入周轉(zhuǎn)箱中，經(jīng)傳遞窗傳入外包

43、間。</p><p>　　4.3.5.2.2.按每40袋/盒的要求將封口嚴(yán)密，裝量準(zhǔn)確的藥品，裝入大膜袋中，封口，裝入外箱，放入裝箱單，封口，打包入庫(kù)。</p><p>　　第五章 物料衡算</p><p>　　設(shè)計(jì)條件：在十堰清大藥業(yè)有限責(zé)任公司畢業(yè)實(shí)習(xí)過(guò)程搜集了有關(guān)設(shè)計(jì)參數(shù)和圖形，查閱了《化工手冊(cè)》、《ＧＭＰ》、《醫(yī)藥設(shè)計(jì)技規(guī)定》、《中國(guó)藥典》2005版等多

44、種設(shè)計(jì)工具書(shū)。</p><p>　　5．1 所用數(shù)據(jù)和相關(guān)參數(shù)：</p><p><b>　　5．2 工作任務(wù)</b></p><p>　　年產(chǎn)量： 720t牛黃解毒片；</p><p>　　年工作日：330天；</p><p>　　日產(chǎn)量： 2.18t</p><p&

45、gt;　　批產(chǎn)量： 0.51t</p><p><b>　　3粉碎工段</b></p><p><b>　　4水提工段</b></p><p><b>　　5．5 濃縮工段</b></p><p><b>　　熱量衡算</b></p>&l

46、t;p>　　由于是模擬設(shè)計(jì)所以熱量衡算略</p><p>　　第六章　工藝設(shè)備計(jì)算及選型</p><p>　　在整個(gè)車間的設(shè)計(jì)中，設(shè)備的選擇是極為重要的，關(guān)系到整個(gè)生產(chǎn)的完全性，連貫性，安全性等等。我們要根據(jù)不同的要求對(duì)不同的工段做出不同的選擇，其中，所選擇的設(shè)備必須具有特異性，專業(yè)性。</p><p><b>　　6．1 切藥機(jī)</b>

47、;</p><p>　　用于根、莖、葉，草，皮類中藥飲片及其它類似物料的切制。</p><p>　　根據(jù)設(shè)計(jì)一般要求：選擇WQY240型往復(fù)式切藥機(jī)。</p><p>　　往復(fù)式切藥機(jī)工作原理及性能特點(diǎn) </p><p>　　由于機(jī)械的傳動(dòng)，使刀片上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)，原料經(jīng)鏈條連續(xù)送至切藥口由往復(fù)式工切刀切制成所需要厚度的飲片。無(wú)級(jí)調(diào)速調(diào)節(jié)進(jìn)料可切

48、制不同厚度的飲片。 </p><p>　　往復(fù)式切藥機(jī)技術(shù)參數(shù)：</p><p><b>　　粗碎機(jī)</b></p><p>　　CSJ粗碎機(jī)-該機(jī)適用于制藥、化工、冶金、食品、建筑等行業(yè)。對(duì)堅(jiān)硬難粉碎的物料進(jìn)行加工，包括對(duì)塑料、銅絲、中草藥、橡膠等進(jìn)行粉碎，也能作為微粉碎機(jī)、超微粉碎機(jī)加工前道工序的配套設(shè)備。</p><p

49、><b>　　工作原理 </b></p><p>　　物料由進(jìn)料斗送進(jìn)粉碎室，經(jīng)刀刃的刀座的沖擊，旋轉(zhuǎn)刀和固定刀同時(shí)剪切粉碎，由于受到旋轉(zhuǎn)離心力的作用，物料自動(dòng)從出口流出。 該機(jī)是采用立式粉碎結(jié)構(gòu)，不受物料粘度、硬度、軟度等的限制，對(duì)任何物料都能起到較好的粉碎效果。 </p><p><b>　　技術(shù)參數(shù)</b></p>&l

50、t;p>　　根據(jù)需要，選擇CSJ-250型粗碎機(jī)</p><p>　　水提罐和濃縮器（熱回流提取濃縮器）</p><p>　　根據(jù)設(shè)計(jì)要求，將水提和濃縮一并在熱回流提取濃縮器完成。</p><p><b>　　熱回流提取濃縮器</b></p><p>　　用途：本設(shè)備適用于植物、動(dòng)物、中藥、食品添加劑等熱敏性物料的

51、提取、濃縮、收膏、揮發(fā)油提取和酒精回收。</p><p>　　工作原理：將藥材投入提取灌中，加藥材的5-10倍溶劑，如水、乙醇等液體，先開(kāi)啟提取罐的蒸汽閥，蒸煮2小時(shí)左右，開(kāi)始抽真空，將提取罐內(nèi)的藥液抽入加熱器和蒸發(fā)器內(nèi)，開(kāi)啟二次蒸汽發(fā)門，進(jìn)行加熱回流提取灌頂部噴淋下來(lái)，進(jìn)行連續(xù)循環(huán)，這種正常提取低溫濃縮增加摩擦脫滲透力將藥材中的有效成分快速提取出來(lái)。</p><p>　　特點(diǎn)：提取出來(lái)的

52、二次蒸汽作為濃縮加熱熱源，節(jié)約能源50%以上，使藥液在低溫狀態(tài)下濃縮出來(lái)的成分更加有效，藥液收膏設(shè)在蒸發(fā)器底部，采用夾套加熱，收膏比重可達(dá)到1.45以上，收膏率高，達(dá)到GMP標(biāo)準(zhǔn)要求；提取罐底蓋采用推拉自瑣式，密封性能好，無(wú)泄露，易損件少，安全可靠，縮短時(shí)間，設(shè)備利用率高，站地面積小，整套工業(yè)流程在密封的管道中完成，無(wú)污染。</p><p><b>　　技術(shù)參數(shù)：</b></p>

53、<p>　　根據(jù)物料衡算，水提和濃縮階段的體積，壓力，溫度等方面的要求綜合考慮。選擇RCN-3M3熱回流提取濃縮器和RCN-6M3熱回流提取濃縮器。</p><p><b>　　主要設(shè)備選型表</b></p><p>　　6.5 工藝平面布置</p><p>　　本車間為牛黃解毒片提取生產(chǎn)車間，車間內(nèi)有粉碎，提取，濃縮，干燥等工

54、段。詳細(xì)情況請(qǐng)看車間平面布置圖。牛黃解毒片提取稠篙生產(chǎn)車間長(zhǎng)60米，寬18米，單層框架結(jié)構(gòu)，層高6米車間由生產(chǎn)區(qū)及輔助設(shè)施組成。</p><p>　　第七章　原輔料、半成品和成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)參數(shù)及貯存條件</p><p>　　7.1原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：</p><p><b>　　7.1.1牛黃：</b></p><p>&

55、lt;b>　　鑒別：</b></p><p>　　1．取本品適量，分為二份，置點(diǎn)滴板上，一份加硫酸，數(shù)分鐘后，顯污綠色；另一份加硝酸，即顯紅色。</p><p>　　2．取本品約100mg置10ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理使充分提取后，用甲醇稀釋至刻度，靜置使澄清，取上清液作為供試品溶液。另取膽酸、豬去氧膽酸對(duì)照品，分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，吸取上述供試品

56、溶液4ul，對(duì)照品溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以異辛烷-正丁醇-冰醋酸（8:5:5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，于105℃烘約5分鐘，供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。</p><p>　　3．取本品100mg于10ml量瓶中，加水5 ml，超聲處理使充分提取后，用甲醇稀釋至刻度，靜置使澄清，取上清液作為供試品溶液，另取貝斯素對(duì)照品約30mg置10ml

57、 量瓶中，同法處理，取上清液作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2005年版一部附錄）試驗(yàn)，吸取上述供試品及對(duì)照品溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-乙醇-水（4:2:1:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，于105℃烘約10分鐘，噴以1%茚三酮乙醇溶液，于105℃烘約5分鐘，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。</p><p><b>　　檢查：</b&g

58、t;</p><p>　　水分：照水分測(cè)定法（中國(guó)藥典2005年版一部）測(cè)定，不得過(guò)5.0%。</p><p><b>　　1．豬去氧膽酸：</b></p><p>　　2．對(duì)照品溶液的配制：精密稱取豬去氧膽酸對(duì)照品適量，用甲醇制成每1ml含1mg的溶液。</p><p>　　3．供試品溶液的配制：取本品約0.1g，精密

59、稱定，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，密塞，振搖，使樣品中豬去氧膽酸溶解，放置，取上清液作為供試品溶液。</p><p>　　4．檢查法：照薄層色譜法（中國(guó)藥典1995年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，精密量取供試品溶液4ul及對(duì)照品溶液2ul，交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以異辛烷-正丁醇-冰醋酸（8:5:5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，于105℃烘約5分鐘，供試品色譜中，豬去氧膽酸斑點(diǎn)的

60、顏色應(yīng)深于或等于對(duì)照品色譜的斑點(diǎn)顏色。</p><p><b>　　含量測(cè)定：</b></p><p><b>　　1．膽酸</b></p><p>　　對(duì)照品溶液的制備：取在105℃干燥至恒重的膽酸對(duì)照品12.5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽酸0.5m

61、g）。</p><p>　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密量取對(duì)照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8與1.0ml，分別置具塞試管中，分別加60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml，加新配制的糠醛溶液（1-100）各1.0ml，在水浴中放置5分鐘，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml與蒸餾水65ml混合制成）18ml，混勻，在70℃水浴中加熱10分鐘，迅速溶解（1995年版一部附錄VIA）在605nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)

62、，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。</p><p>　　測(cè)定法：取本品約100mg，精密稱定，加60%冰醋酸溶液數(shù)毫升，充分研磨，定量轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，再加60%冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液各</p><p>　　1ml分別置于甲、乙兩個(gè)帶塞試管中，于甲管中加新配制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制項(xiàng)下的方法自“在冰浴中放置5分鐘”起，依法測(cè)

63、定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上</p><p>　　讀出供試品溶液中含膽酸的重量，計(jì)算，即得本品中膽酸（C24H40O5）的百分含量。</p><p>　　本品含膽酸（C24H40O5）按干燥品計(jì)，不得少于13.0%。</p><p><b>　　2．膽紅素</b></p><p>　　對(duì)照品溶液的制備：取膽紅素對(duì)照品約10mg

64、，精密稱定，置100ml棕色量瓶中，加氯仿80ml，超聲處理使充分溶解，加氯仿稀釋至刻度，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液(0.1mg/ml）。精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液10.0ml，置50ml棕色量瓶中，加氯仿稀釋至刻度，即為對(duì)照品溶液（每1ml中含膽紅素20ug）。</p><p>　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密吸取膽紅素對(duì)照品溶液4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml分別置25ml棕色量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，搖勻，照分光光度（中

65、國(guó)藥典1995年版一部附錄V A）在453nm處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。</p><p>　　測(cè)定法：取樣品 80mg，精密稱定，置100ml棕色量瓶中，加氯仿80ml 超聲處理，使充分溶解，加氯仿稀釋至刻度，</p><p>　　搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，取續(xù)濾液，在453nm處測(cè)定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品中含膽紅素的重量，計(jì)算，即得本品中膽紅素（C

66、32H26N4O6）的百分含量。</p><p>　　本品含膽紅素（C32H26N4O6）按干燥品計(jì)，不得少于 0.63%。</p><p>　　功能與主治：清熱，解毒，祛痰，定驚。用于熱痰譫狂，神昏不語(yǔ)，小兒急熱驚風(fēng)，咽喉腫痛；外用治療療疽，口瘡等。</p><p>　　用法與用量：一次0.6-1.5g，多作配方用，外用適量敷患處。</p><

67、p>　　貯藏：置陰涼干燥處，密封，防潮，避光。</p><p>　　本品處方涉及主要原料（貝斯素、膽酸、豬去氧膽酸、膽紅素、膽固醇）的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)附后。</p><p><b>　　7.1.2石膏：</b></p><p>　　來(lái)源:本品為為硫酸鹽類礦物硬石膏族石膏，主含含水硫酸鈣（CaSO4·2H2O），采挖后，除去泥沙及雜石。&

68、lt;/p><p>　　性狀：本品為纖維狀的集合體，呈長(zhǎng)塊狀、板塊狀或不規(guī)則塊狀。白色、灰白色或淡黃色，有的半透明。體重，質(zhì)軟，縱斷面具絹絲樣光澤。無(wú)臭，味淡。</p><p><b>　　鑒別：</b></p><p>　　1.取本品一小塊（約2g），置具有小孔軟木塞的試管內(nèi)，灼燒，管壁有水生成，小塊變?yōu)椴煌该黧w。</p><

69、p>　　2.取本品粉末0.2g，加稀鹽酸10ml，加熱使溶解，溶液</p><p>　　顯鈣鹽（見(jiàn)附錄）與硫酸鹽（見(jiàn)附錄）的鑒別反應(yīng)。</p><p><b>　　檢查： </b></p><p>　　1.重金屬：取本品16g，加冰醋酸4ml與水96ml，煮沸10分鐘，放冷，加水至原體積，濾過(guò)。取濾液25ml，依法檢查，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)

70、分之十。</p><p>　　2.砷鹽：取本品1g，加鹽酸5ml，加水至23ml，加熱使溶解，放冷，依法檢查，含砷量不得過(guò)百萬(wàn)分之二。</p><p>　　含量測(cè)定：取本品細(xì)粉約0.2g，精密稱定，置錐形瓶中，加稀鹽酸10 ml，加熱使溶解，加水100ml與甲基紅指示液1滴，滴加氫氧化鉀試液至溶液顯淺黃色，再繼續(xù)多加5ml，加鈣黃綠素指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L

71、）滴定，至溶液的黃綠色熒光消失，并顯橙色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.608mg的含水硫酸鈣（CaSO4·2H2O）。</p><p>　　本品含含水硫酸鈣（CaSO4·2H2O）不得少于95.0%。</p><p>　　炮制：生石膏：洗凈，干燥，打碎，除去雜質(zhì)，粉碎成粗粉。</p><p>　　性味與歸經(jīng)：甘、

72、辛、大寒。歸肺、胃經(jīng)。</p><p>　?。呵鍩釣a火，除煩止渴。用于外感熱病，高熱煩渴，肺熱喘咳，胃火亢盛，頭痛，牙痛。</p><p>　　用法與用量：15~60g，先煎。</p><p><b>　　貯藏：置干燥處。</b></p><p><b>　　7.1.3.黃芩：</b></p&

73、gt;<p>　　來(lái)源：本品為唇形科植物黃芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。春、秋二季采挖，除去須根及泥沙，曬后撞去粗皮，曬干。</p><p>　　性狀：本品呈圓錐形，扭曲，長(zhǎng)8~25cm，直徑1~3cm。表面棕黃色或深黃色，有稀疏的疣狀細(xì)根痕，上部較粗糙，有扭曲的縱皺或不規(guī)則的網(wǎng)紋，下部有順紋和細(xì)紋。質(zhì)硬而脆，易折斷，斷面黃色，中心紅棕色；老根中心枯朽或中空

74、，呈暗棕色或棕黑色。氣微，味苦。</p><p><b>　　鑒別：</b></p><p>　　1.本品粉末黃色，韌皮纖維單個(gè)散在或數(shù)個(gè)成束，梭形，長(zhǎng)60~250µm，直徑9~33µm，壁厚，孔溝細(xì)。石細(xì)胞類圓形、類方形或長(zhǎng)方形，壁較厚或甚厚。木栓細(xì)胞棕黃色，多角形。網(wǎng)紋導(dǎo)管多見(jiàn)，直徑24~72µm。木纖維多碎斷，直徑約12µ

75、m，有稀疏斜紋孔。淀粉粒甚多，單粒類球形，直徑2~10µm，臍點(diǎn)明顯，復(fù)粒由2~3分粒組成。</p><p>　　2.取本品粉末1g，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶

76、液各5µl，分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開(kāi)劑，預(yù)平衡30分鐘，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯一相同的暗綠色斑點(diǎn)。</p><p>　　檢查：總灰分：不得過(guò)6.0%。</p><p>　

77、　含量測(cè)定：照高效液相色譜法測(cè)定。</p><p>　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。</p><p>　　對(duì)照品溶液的制備：精密稱取在60℃減壓干燥4小時(shí)的黃芩苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含60µg的溶液，即得。</p>&l

78、t;p>　　供試品溶液的制備：取本品中粉約0.3g[同時(shí)另取本品粉末測(cè)定水分]，精密稱定，加70%乙醇40ml，加熱回流3小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)?，洗液濾入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。</p><p>　　測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10µl，注入液相色譜儀，測(cè)

79、定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含黃</p><p>　　芩苷（C21H18O11）不得少于9.0%。</p><p><b>　　炮制：</b></p><p>　　1.黃芩片：除去雜質(zhì)，置沸水中煮10分鐘，取出，悶透，切薄片，干燥，或蒸半小時(shí)，取出，切薄片，干燥（注意避免曝曬）。</p><p>　　本品為類圓形或不規(guī)則

80、形薄片，外表皮黃棕色至棕褐色，切面黃棕色或黃綠色，具放射狀紋理。照上述[鑒別]（1）、（2）項(xiàng)下試驗(yàn)，應(yīng)顯相同的結(jié)果；照上述[含量測(cè)定]項(xiàng)下的方法測(cè)定，含黃芩苷（C21H18O11）不得少于8.0%。</p><p>　　2.酒黃芩：取黃芩片，照酒炙法炒干。本品為類圓形或不規(guī)則形薄片，外表皮棕褐色，切面黃棕色，呈放射狀紋理，略帶焦斑，中心部分有的呈棕色。照上述[含量測(cè)定]項(xiàng)下的方法測(cè)定，含黃芩苷不得少于8.0%。

81、</p><p>　　性味與歸經(jīng)：苦、寒。歸肺、膽、脾、大腸、小腸經(jīng)。</p><p>　　功能與主治：清熱燥濕，瀉火解毒，止血，安胎。用于濕溫、暑溫胸悶嘔惡，濕熱痞滿，瀉痢，黃疸，肺熱咳嗽，高熱煩渴，血熱吐衄，癰腫瘡毒，胎動(dòng)不安。</p><p>　　用法與用量：3~9g</p><p>　　貯藏：置通風(fēng)干燥處，防潮。</p>

82、<p><b>　　7.1.4.冰片：</b></p><p><b>　　鑒別：</b></p><p>　　1.取本品10mg，加乙醇數(shù)滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴，即顯紫色。</p><p>　　2.取本品3g，加硝酸10ml，即產(chǎn)生紅棕色的氣體，待氣體產(chǎn)生停止后，加水20ml，振搖，濾過(guò)

83、，濾渣用水洗凈后，有樟腦臭。</p><p><b>　　檢查：</b></p><p>　　1.PH值：取本品2.5g，研細(xì)，加水25ml，振搖，濾過(guò)，分取濾液兩份，每份10ml，一份加甲基紅指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得顯紅色。</p><p>　　2.不揮發(fā)物：取本品10g，置稱定重量的蒸發(fā)皿中，置水浴上加熱揮發(fā)后，在105干

84、燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)3.5mg(0.035%)。</p><p>　　3.水分：取本品1g，加石油醚10ml，振搖使溶解，溶液應(yīng)澄清。</p><p>　　4.重金屬：取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法檢查，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。</p><p>　　5.砷鹽：取本品1g，加氫氧化鈣0.5g與水2ml，混勻，置水浴上加熱使本品揮發(fā)后，放冷

85、，加鹽酸中和，再加鹽酸5ml與水適量使成28ml，依法檢查，含砷量不得過(guò)百萬(wàn)分之二。</p><p>　　含量測(cè)定：照氣相色譜法測(cè)定。</p><p>　　1.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以聚乙二醇（PEG）-20M</p><p>　　為固定相，涂布濃度為10%；柱溫為140℃，理論板數(shù)按龍腦峰計(jì)算應(yīng)不低于1900。</p><p>　　2.

86、校正因子測(cè)定：取水楊酸甲酯適量，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取龍腦對(duì)照品50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。</p><p>　　3.測(cè)定法：取本品約50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取1µl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。</p><

87、;p>　　本品含龍腦（C10H18O）不得少于55.0%</p><p>　　性味與歸經(jīng)：辛、苦、微寒。歸心、脾、肺經(jīng)。</p><p>　　功能與主治：開(kāi)竅醒神，清熱止痛。用于熱病神昏、痙闕，中風(fēng)痰劂，氣郁暴劂，中惡昏迷，目赤，口瘡，咽喉腫痛，耳道流膿。</p><p>　　用法與用量：0.15~0.3g，入丸散用。外用研粉點(diǎn)敷患處。</p>

88、<p><b>　　注意：孕婦慎用。</b></p><p>　　貯藏：密封，置涼處。</p><p><b>　　7.1.5.雄黃:</b></p><p>　　來(lái)源：本品為硫化物類礦物雄黃族雄黃,主含二硫化二砷（As2S2）。采挖后，除去雜質(zhì)。或由低品位礦石浮選生產(chǎn)的精礦粉。</p><p

89、>　　性狀：本品為塊狀或粒狀集合體，呈不規(guī)則塊狀。深紅色或橙紅色，條痕淡橘紅色，晶面有金剛石樣光澤。質(zhì)脆，易碎，斷面具樹(shù)脂樣光澤。微有特異的臭氣，味淡。精礦粉為粉末狀或粉末集合體，質(zhì)松脆，手捏即成粉，橙黃色，無(wú)光澤。</p><p><b>　　鑒別：</b></p><p>　　1.取本品粉末10mg，加水潤(rùn)濕后，加氯酸鉀飽和的硝酸溶液2ml，溶解后，加氯化鋇

90、試液，生成大量白色沉淀。放置后，傾出上層酸液，再加水2ml，振搖，沉淀不溶解。</p><p>　　2.取本品粉末0.2g，置坩堝中，加熱熔融，產(chǎn)生白色或黃白色火焰，伴有白色濃煙。取玻片覆蓋后，有白色冷凝物，刮取少量，置試管內(nèi)加水煮沸使溶解，必要時(shí)濾過(guò)，溶液加硫化氫試液數(shù)滴，即顯黃色，加稀鹽酸后生成黃色絮狀沉淀，再加碳酸銨試液，沉淀復(fù)溶解。</p><p>　　檢查：三氧化二砷：取本品適量

91、，研細(xì)，精密稱取0.94g，加稀鹽酸20ml，不斷攪拌30分鐘，濾過(guò)，殘?jiān)孟←}酸洗滌2次，每次10ml，攪拌10分鐘。洗液與濾液合并，置500ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取2ml，加鹽酸5ml與水21ml，照砷鹽檢查法檢查，所顯砷斑顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)砷斑。</p><p>　　含量測(cè)定：取本品粉末約0.1g，精密稱定，置250ml 錐形瓶中，加硫酸鉀

92、1g、硫酸銨2g與硫酸8ml，用直火加熱至溶</p><p>　　液澄明，放冷，緩緩加水50ml，加熱微沸3~5分鐘，放冷，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉溶液（40-100）中和至顯微紅色，放冷，用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色，加碳酸氫鈉5g，搖勻后，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，滴定至溶液顯紫藍(lán)色，每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.348mg的二硫化二砷（

93、As2S2）。</p><p>　　本品含砷量以二硫化二砷（As2S2）計(jì)，不得少于90.0%。</p><p>　　炮制：雄黃粉，取雄黃照水飛法水飛，晾干。取粉末適量，照上述三氯化二砷檢查項(xiàng)下的方法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。</p><p>　　性味與歸經(jīng)：辛、溫；有毒。歸肺、大腸經(jīng)。</p><p>　　功能與主治：解毒殺蟲(chóng)，燥濕祛痰，截瘧。用于

94、癰腫疔瘡，蛇蟲(chóng)咬傷，蟲(chóng)積腹痛，驚癇，瘧疾。</p><p>　　用法與用量：0.05~0.1g，入丸散用。外用適量，熏涂患處。</p><p>　　注意：內(nèi)服宜慎，不可久用，孕婦禁用。</p><p>　　貯藏：置干燥處，密閉。</p><p><b>　　7.1.6.大黃:</b></p><p&g

95、t;　　來(lái)源：本品為蓼科植物掌葉大黃Rheum palmatum L.、唐古特大黃Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或藥用大黃Rheum officinale Baill.的干燥根及根莖.秋末莖葉枯萎或次春發(fā)芽前采挖,除去細(xì)根，刮去外皮，切瓣成段，繩穿成串干燥或直接干燥。</p><p>　　7.1.1.6.2.性狀：本品呈類圓柱形、圓錐形、卵圓形或不規(guī)則塊狀，長(zhǎng)3~17cm，直徑3~

96、10cm。除盡外皮者表面黃棕色至紅棕色，有的可見(jiàn)類白色網(wǎng)狀紋理及星點(diǎn)（異型維管束）散在，殘留的外皮棕褐色，多具繩孔及粗皺紋。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，有的中心稍松軟，斷面淡紅棕色或黃棕色，顯顆粒性；根莖髓部寬廣，有星點(diǎn)環(huán)列或散在；根木部發(fā)達(dá)，具放射狀紋理，形成層環(huán)明顯，無(wú)星點(diǎn)。氣清香，味苦而微澀，嚼之粘牙，有砂粒感。</p><p><b>　　鑒別：</b></p><p>　　1.

97、本品橫切面：根木栓層及皮層大多已除去。韌皮部篩管群明顯；薄壁組織發(fā)達(dá)。形成層成環(huán)。木質(zhì)部射線較密，寬2~4列細(xì)胞，內(nèi)含棕色物；導(dǎo)管非木化，常1至數(shù)個(gè)相聚，稀疏排列。薄壁細(xì)胞含草酸鈣簇晶，并含多數(shù)淀粉粒。</p><p>　　根莖髓部寬廣，其中常見(jiàn)黏液腔，內(nèi)有紅棕色物；異型維管束散在，形成層成環(huán)，木質(zhì)部位于形成層處方，韌皮部位于形成層內(nèi)方，射線呈星狀射出。</p><p>　　粉末黃棕色。草

98、酸鈣簇晶直徑20~160µm，有的至190µm。具緣紋孔、網(wǎng)紋、螺紋及環(huán)紋導(dǎo)管非木化。淀粉粒甚多，單粒類球形或多角形，直徑3~45µm，臍點(diǎn)星狀；復(fù)粒由2~8分粒組成。</p><p>　　2.取本品粉末少量，進(jìn)行微量升華，可見(jiàn)菱狀針晶或羽狀結(jié)晶。</p><p>　　3.取本品粉末0.1g，加甲醇20ml浸漬1小時(shí)，濾過(guò)，取濾液5ml，蒸干，加水10ml使溶

99、解，再加鹽酸1ml，置水浴中加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)勇确?ml溶解，作為供試品溶液，另取大黃對(duì)照藥材0.1g，同法制成對(duì)照藥材的溶液。再取大黃酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4µl，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲

100、酸（15:5:1）的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視，不得顯持久的亮紫色熒光。</p><p><b>　　檢查：</b></p><p>　　1.土大黃苷：取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，溫浸10分鐘，放冷，取上清液10µl，點(diǎn)于濾紙上，以45%乙醇展開(kāi)，取出，晾干，放置10分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視，不得顯持

101、久的亮紫色熒光。</p><p>　　2.干燥失重：取本品，在105干燥6小時(shí)，減失重量不得過(guò)15. 0%。</p><p>　　3.總灰分：不得過(guò)10.0%。</p><p>　　含量測(cè)定：照高效液相色譜法測(cè)定。</p><p>　　1.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.1%磷酸溶液（83:15）為流動(dòng)相；

102、檢測(cè)波長(zhǎng)</p><p>　　為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。</p><p>　　2.對(duì)照品溶液的制備：精密稱取大黃素、大黃酚對(duì)照品各5mg，分別置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；分別精密量取大黃素溶液1ml、大黃酚溶液2ml，分別置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得（大黃素每1ml中含4µg、大黃酚每1ml中含8µg）。&l

103、t;/p><p>　　3.供試品溶液的制備：取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約0.1g[同時(shí)另取本品粉末測(cè)定水分]，精密稱定，置50ml錐形瓶中，精密加甲醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml圓底燒瓶中，揮去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超聲處理5分鐘，再加氯仿10ml，加熱回流1小時(shí)，冷卻，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗滌容器，并

104、入分液漏斗中，分取氯仿層，酸液用氯仿提取2次，每次約8ml，合并氯仿液，以無(wú)水硫酸鈉脫水，氯仿液移至100ml錐形瓶中，揮去氯仿，殘?jiān)芗蛹状?0ml，稱定重量，置水浴中微熱溶解殘?jiān)?，放冷后，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。</p><p>　　4.測(cè)定法：分別精密吸取上述兩種對(duì)照品溶液與供試品溶液各5µl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。</p><p&

105、gt;　　本品按干燥品計(jì)算，含大黃素（C15H10O5）和大黃酚</p><p>　?。–15H10O4）的總量不得少于0.50%。</p><p><b>　　炮制：</b></p><p>　　1.大黃：除去雜質(zhì)，洗凈，潤(rùn)透，切厚片或塊，晾干。</p><p>　　2.酒大黃：取凈大黃片，照酒炙法炒干。</p&

106、gt;<p>　　3.熟大黃：取凈大黃塊，照酒燉或酒蒸法燉或蒸至內(nèi)外均呈黑色。</p><p>　　4.大黃炭：取凈大黃片，照炒炭法炒至表面焦黑色，內(nèi)部焦褐色。</p><p>　　性味與歸經(jīng)：苦、寒。歸脾、胃、大腸、肝、心包經(jīng)。</p><p>　　功能與主治：瀉熱通腸，涼血解毒，逐瘀通經(jīng)。用于實(shí)熱便秘，積滯腹痛，瀉痢不爽，濕熱黃疸，血熱吐衄，目赤，

107、咽腫，腸癰腹痛，癰腫疔瘡，瘀血經(jīng)閉，跌撲損傷，外治水火燙傷；上消化道出血。酒大黃善清上焦血分熱毒。用于目赤咽腫，齒齦腫痛。熟大黃瀉下力緩，瀉火解毒。用于火毒瘡瘍，大黃炭涼血化瘀止血。用于血熱有瘀出血癥。</p><p>　　用法與用量：3~30g，用于瀉下不宜久煎。外用適量，研末調(diào)敷患處。</p><p><b>　　注意：孕婦慎用。</b></p>&

108、lt;p>　　貯藏：置通風(fēng)干燥處，防蛀。</p><p><b>　　7.1.7.桔梗:</b></p><p>　　來(lái)源：本品為桔?？浦参锝酃latycodon grandiflorum(Jacq.)A.DC.的干燥根。春、秋二季采挖，洗凈，除</p><p>　　去須根，趁鮮剝?nèi)ネ馄せ虿蝗ネ馄ぃ稍铩?lt;/p><

109、p>　　性狀：本品呈圓柱形或略呈紡錘形，下部漸細(xì)，有的有分枝，略扭曲，長(zhǎng)7~20cm，直徑0.7~2cm。表面白色或淡黃白色，不去外皮者表面黃棕色至灰棕色，具縱扭皺溝，并有橫長(zhǎng)的皮孔樣斑痕及支根痕，上部有橫紋。有的頂端有較短的根莖或不明顯，其上有數(shù)個(gè)半月形莖痕。質(zhì)脆，斷面不平坦，形成層環(huán)棕色，皮部類白色，有裂隙，木部淡黃白色。無(wú)臭，味微甜后苦。</p><p><b>　　鑒別：</b>

110、;</p><p>　　1.本品橫切面： 木栓細(xì)胞有時(shí)殘存，不去外皮者有栓皮層，細(xì)胞中含草酸鈣小棱晶。皮層窄，常見(jiàn)裂隙。韌皮部乳管群散在，壁略厚，內(nèi)含微細(xì)顆粒狀黃棕色物。形成層成環(huán)。木質(zhì)部導(dǎo)管單個(gè)散在或數(shù)個(gè)相聚，呈放射狀排列，薄壁細(xì)胞含菊糖。</p><p>　　2.取本品，切片，用稀甘油裝片，置顯微鏡下觀察，可見(jiàn)扇形或類圓形的菊糖結(jié)晶。</p><p>　　3.取

111、本品粉末1g，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合液20ml，加熱回流3小時(shí)，放冷，用氯仿振搖提取2次，每次20ml，合并氯仿液，加水30ml洗滌，棄去洗液，氯仿液用無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取桔梗對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000版一部VI B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10µl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙醚(1:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，<

112、;/p><p>　　取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。</p><p>　　含量測(cè)定：取本品粗粉約4g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇25ml，浸泡15小時(shí)后，再加甲醇25ml，加熱回流6小時(shí)，放置過(guò)夜，濾過(guò)，濾液置水浴上濃縮至15~20ml，放冷，加乙醚50ml，振搖，放置至澄明，棄去上清液，沉淀