基于多元指紋圖譜技術(shù)的帶魚產(chǎn)地鑒別與新鮮度評價研究.pdf

1、帶魚(Trichiurus lepturus),分布廣、個體大、產(chǎn)量高,是我國四大海產(chǎn)經(jīng)濟(jì)魚類之一。舟山帶魚,由于其所處海域獨特的地理位置和水文環(huán)境,鮮度和質(zhì)地同其他地區(qū)相比獨占鰲頭,是全國首批海鮮類地理標(biāo)志證明商標(biāo)的擁有者。但是,一些不法商販為牟取利益,常以其他產(chǎn)地的帶魚冒充舟山帶魚,以次充好,嚴(yán)重?fù)p害了消費者利益,破壞了舟山海鮮的商譽。因此,本課題采用多元指紋圖譜技術(shù),探討了帶魚的產(chǎn)地鑒別方法,初步建立了帶魚產(chǎn)地識別模型。此外,帶魚

2、由于富含蛋白質(zhì)和不飽和脂肪酸,在貯藏過程中容易受到生化反應(yīng)、微生物繁殖及酶的作用而腐敗變質(zhì)。因此,本課題在已構(gòu)建的帶魚紅外指紋圖譜的基礎(chǔ)上,綜合電子鼻氣味指紋圖譜技術(shù),開展帶魚的新鮮度研究,初步掌握舟山帶魚新鮮度的變化規(guī)律,預(yù)測新鮮帶魚貨架期。
　?、鍘~多元指紋圖譜的構(gòu)建與產(chǎn)地鑒別研究。應(yīng)用紅外光譜法(IR)與高效液相色譜法(HPLC)對不同產(chǎn)地帶魚樣品進(jìn)行研究,其中,紅外光譜從中紅外(MIR)和近紅外(NIR)兩部分著手。⑴帶

3、魚傅里葉變換紅外(FTIR)指紋圖譜研究：帶魚FTIR指紋圖譜:采集帶魚原材料紅外光譜信息,建立了5個產(chǎn)地帶魚的紅外指紋圖譜共有模式,確立了13個主要共有峰。聚類分析表明帶魚樣品基本按產(chǎn)地來源聚為一類。對比分辨率較高的二階導(dǎo)數(shù)光譜圖,結(jié)果顯示各產(chǎn)地樣品吸收峰位置和強度的差異較為明顯,可以有效鑒別帶魚的產(chǎn)地來源；帶魚醇提物FTIR指紋圖譜:采集帶魚醇提物紅外光譜信息,建立了5個產(chǎn)地帶魚醇溶成分的紅外指紋圖譜共有模式,確立了14個主要共有峰

4、。建立了帶魚產(chǎn)地判別函數(shù),據(jù)此可區(qū)分5個帶魚產(chǎn)地,判別準(zhǔn)確率為87.3％。在1800~400cm-1區(qū)域進(jìn)行了主成分建模分析,并結(jié)合二維、三維圖,結(jié)果表明樣品化學(xué)成分及含量的差別與所處的地理位置和水文環(huán)境有一定的相關(guān)性。二階導(dǎo)數(shù)譜圖的對比分析進(jìn)一步說明了不同產(chǎn)地樣品間化學(xué)成分及含量存在差別。FTIR技術(shù)結(jié)合化學(xué)計量法和二階導(dǎo)數(shù)圖譜為帶魚產(chǎn)地鑒別提供了一種客觀、快速和較全面的方法和手段。⑵帶魚近紅外(NIR)指紋圖譜的研究。提出了一種基于

5、近紅外漫反射光譜技術(shù)快速檢測不同產(chǎn)地帶魚的方法。利用近紅外光譜儀采集不同產(chǎn)地帶魚樣品的光譜信息,并對原始光譜進(jìn)行預(yù)處理,后在8500~4000cm-1光譜區(qū)間進(jìn)行聚類分析和判別分析,建立了5個產(chǎn)地帶魚的近紅外譜圖庫,并對未知樣品進(jìn)行檢驗。結(jié)果顯示,利用NIR技術(shù)可有效鑒別不同產(chǎn)地帶魚。⑶帶魚HPLC指紋圖譜的研究。開展了HPLC色譜條件和提取工藝的優(yōu)化,建立了5個產(chǎn)地帶魚的HPLC參考指紋圖譜。通過比較發(fā)現(xiàn)5個不同產(chǎn)地帶魚樣品中有13個

6、主要共有峰,確定了7個特征峰。對不同產(chǎn)地帶魚特征峰的相對保留時間和相對峰面積進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)相對保留時間無明顯差異,而相對峰面積差異較大。進(jìn)一步結(jié)合系統(tǒng)聚類分析方法,基本實現(xiàn)帶魚的產(chǎn)地鑒別,為確定帶魚產(chǎn)地歸屬提供了參考。
　?、婊诙嘣讣y圖譜技術(shù)的舟山帶魚新鮮度評價研究。應(yīng)用紅外光譜(FTIR、NIR)和電子鼻技術(shù)對不同貯藏溫度下的帶魚新鮮度變化進(jìn)行研究,并結(jié)合理化指標(biāo)開展綜合對比分析。其中,紅外光譜得到的是帶魚樣品內(nèi)在成分信息,

7、電子鼻得到的是外在揮發(fā)性成分信息。結(jié)果顯示,這兩種方法均可以對帶魚貯藏過程中品質(zhì)變化進(jìn)行快速判定,為水產(chǎn)品品質(zhì)快速檢測與控制提供了參考。⑴FTIR光譜法對舟山帶魚新鮮度的檢測與評價研究。利用FTIR法開展不同貯藏條件下帶魚的品質(zhì)變化研究,并結(jié)合理化指標(biāo)進(jìn)行分析。結(jié)果顯示,4℃,0~1d處于新鮮的初期,2~5d處于過渡期,從第6天開始腐敗明顯;0℃,0~3d和4~7d各聚為一類,8d樣品則單獨聚為一類且與0~7d距離較遠(yuǎn),表明第8天才出現(xiàn)

8、明顯的品質(zhì)變化。聚類分析結(jié)果與揮發(fā)性鹽基氮(TVBN)值分析結(jié)果一致,判別分析也進(jìn)一步驗證了FTIR光譜法對品質(zhì)鑒別的有效性;綜合紅外光譜數(shù)據(jù)及TVBN分析結(jié)果,得出若帶魚樣品與新鮮樣品的二階導(dǎo)數(shù)相似度在0.45以下,可初步推測該樣品腐敗變質(zhì)。⑵近紅外光譜技術(shù)對舟山帶魚新鮮度的檢測與評價研究。建立了一種基于NIR技術(shù)的帶魚新鮮度快速檢測方法。結(jié)果表明,帶魚4℃、0℃聚類分析結(jié)果與感官評定、TVBN含量一致,并且貯藏溫度越低,貨架期越長。

9、用偏最小二乘法(PLS)建立了TVBN和近紅外光譜模型,對未知樣品TVBN含量預(yù)測的相對誤差均小于5%。此方法快速簡便,準(zhǔn)確可靠,可實現(xiàn)帶魚新鮮度的有效判定。⑶基于電子鼻技術(shù)的帶魚新鮮度快速檢測與評價研究。建立了一種基于電子鼻技術(shù)的帶魚新鮮度快速檢測方法。結(jié)果表明,4℃和0℃兩個溫度下,隨著貯藏時間的延長,帶魚氣味成分發(fā)生顯著變化,氮氧化合物、硫化物、有機硫化物及芳香成分等是帶魚品質(zhì)惡化的主要來源;采用主成分分析(PCA)、線性判別分析