21341.bronsted酸性離子液體催化9芴酮與苯酚縮合反應(yīng)的研究

1、碩士學(xué)位論文Bransted酸性離子液體催化9芴酮與苯酚縮合反應(yīng)的研究StudyonCondensationReactionof9FluorenonewithPhenolCatalyzedbyBronstedAcidicIonicLiquids學(xué)號(hào)：21207250完成日期：2015年6月大連理工大學(xué)DalianUniversityofTechnology大連理工大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要酸催化反應(yīng)是化學(xué)、化工界最基礎(chǔ)的反應(yīng)類型之一。酸性催化

2、劑的制備、表征及評(píng)價(jià)是石油化工、煉制等領(lǐng)域重要的研究?jī)?nèi)容，同時(shí)也是合成高附加值精細(xì)化學(xué)品的關(guān)鍵所在。傳統(tǒng)的酸催化劑體系存在酸用量大、難回收，易失活，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，污染環(huán)境等缺點(diǎn)。近年來(lái)，隨著對(duì)離子液體研究的深入，Bmnsted酸性離子液體為新型酸性催化劑的開發(fā)提供了新選擇。本論文以1，3丙烷磺內(nèi)酯為原料，分別與N甲基咪唑、吡啶、三乙胺作用，制備出12種含有S03H基團(tuán)功能化的Bronsted酸性離子液體，并采用碳和氫核磁光譜(13CN

3、MR和1HNMR)、紅外光譜(IR)、紫外可見光譜(UVvis)分析方法對(duì)所合成的Bransted酸性離子液體的結(jié)構(gòu)和酸性進(jìn)行了表征，明確了Bronsted酸性離子液體的結(jié)構(gòu)與其酸性對(duì)應(yīng)的關(guān)系。雙酚芴是一類重要的精細(xì)化工原料，廣泛用于各類新型高分子材料的合成。本論文以9芴酮與苯酚縮合制備雙酚芴的反應(yīng)為探針?lè)磻?yīng)，對(duì)合成出的Bronsted酸性離子液體的催化性能進(jìn)行了研究。首先，對(duì)反應(yīng)溫度、反應(yīng)物摩爾比、酸性催化劑用量以及反應(yīng)時(shí)間等影響因素

4、進(jìn)行了優(yōu)化；其次，對(duì)12種Bmnsted酸性離子液體的催化性能進(jìn)行了比較，最后，初步考察了Bmnsted酸性離子液體的循環(huán)使用性能。通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，得到如下結(jié)論。優(yōu)化的反應(yīng)條件為：苯酚、9芴酮和Bmnsted酸性離子液體摩爾比為6：1：0125，巰基乙酸0025mL，反應(yīng)溫度110℃，反應(yīng)時(shí)間65h。12種Bmnsted酸性離子液體的催化性能研究結(jié)果表明，Bmnsted酸性離子液體的催化性能與其酸性有關(guān)，酸性太低，催化效果不理想。例如

5、，陰離子分別為HS04一、BF4一和pCH3C6H4803的Bronsted酸性離子液體均表現(xiàn)出高的催化活性，9芴酮的轉(zhuǎn)化率高達(dá)100％，雙酚芴的選擇性均在87％左右；而陰離子為H2P04的Bronsted酸性離子液體，催化活性較低，9芴酮的轉(zhuǎn)化率均低于40％。反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)向體系中加入水，經(jīng)簡(jiǎn)單分液處理，回收的Bronsted離子液體可重復(fù)循環(huán)使用5次，催化劑的催化活性沒(méi)有顯著的變化。關(guān)鍵詞：Brensted酸性離子液體；催化；縮合