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文檔簡(jiǎn)介
1、八角(Illicium verum Hook.f.)為木蘭科八角屬植物,原產(chǎn)于我國(guó)的廣西,其干燥成熟的果實(shí)中含有芳香油5%~8%、脂肪油約22%,以及蛋白質(zhì),是中國(guó)傳統(tǒng)的調(diào)味香料和中藥材。八角葉來源豐富,是八角茴香油原料之一,每100 kg八角茴香鮮葉可生產(chǎn)八角茴香油0.8~1.0 kg,得油率約1%,其主要成份為茴香腦,具有刺激作用,能促進(jìn)胃腸蠕動(dòng),緩解腹部疼痛,并能用于祛痰。近年已有人對(duì)八角葉總黃酮的提取以及捕獲自由基作用的機(jī)理進(jìn)行
2、了研究,證明八角茴香葉富含黃酮類化合物。
本課題研究?jī)?nèi)容包括以下四個(gè)部分:
(1)通過微波輔助提取八角葉中的黃酮類化合物。通過Plackett-Burman設(shè)計(jì)和響應(yīng)面法確定八角茴香葉黃酮的最佳微波提取條件:乙醇濃度67%、乙醇與八角葉質(zhì)量比值26∶1(mL∶g)、微波提取溫度為75℃、微波起始功率500W、微波時(shí)間8 min。最優(yōu)條件下的黃酮的提取率為6.97%。
(2)通過大孔樹脂和制備色譜兩種方式純化
3、八角茴香葉黃酮。
通過靜態(tài)吸附篩選了D101、AB-8、NKA-9以及聚酰胺四種樹脂,選取D101大孔樹脂動(dòng)態(tài)純化八角葉黃酮,純化條件為,樣品液上樣質(zhì)量濃度C=1.0 mg/mL、pH=4,上樣吸附流速為2 BV/h,洗脫溶液為70%乙醇,解吸體積為3 BV,流速為2 BV/h。
通過Grace RevelensTM全息快速純化色譜系統(tǒng)純化八角葉黃酮,制備色譜柱填料為12 g RevelerisTM RP C18 c
4、artridge,樣品液上樣體積為15 mL,濃度為C=10 mg/mL、PH=4,流動(dòng)相為5%乙酸溶液(A)和甲醇(B),流速為10 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為268nm(UV1)和328nm(UV2)。
(3)結(jié)合液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜串聯(lián)和液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜串聯(lián)兩種方式定性定量八角葉中的黃酮組份。通過比對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品,確定了五種黃酮成份,分別為牡荊素2"鼠李糖苷(251.940μg/mg);蘆丁(1.114μg/mg);牡
5、荊素(0.593μg/mg);金絲桃苷(0.308μg/mg);染料木苷(0.126μg/mg)。通過分析二級(jí)質(zhì)譜信息,研究黃酮裂解規(guī)律,推斷七種黃酮成份,分別為牡荊素4"葡萄糖(2.049μg/mg);牡荊素2"木糖苷(16.512μg/mg);異鼠李素蕓香糖苷(0.658μg/mg);山奈酚-7-O-葡萄糖苷(0.208μg/mg);槲皮素-3-O-木糖苷(1.255μg/mg);異鼠李素-3-O-葡萄糖苷(0.301μg/mg);
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