水蒸氣蒸餾法與超臨界CO-,2-萃取法提取蓽茇揮發(fā)油的比較及膜法精制提油水液的研究.pdf

1、中藥現代化進程，使傳統(tǒng)的分離方法面臨著挑戰(zhàn)和機遇。以中藥藥效物質精制為目標的分離體系，原料液濃度低，組分復雜，回收率要求較高。但現有的傳統(tǒng)分離技術如蒸餾、萃取、結晶、吸附和離子交換等，是以濃度差為傳質推動力實現待分離組分由高濃度向低濃度擴散的，往往難以滿足上述分離體系的要求。從現代分離技術的研究發(fā)展趨勢來看，針對上述問題，可以從兩個方面去解決：一是研究新的適用于中藥藥效物質分離的新技術；二是利用已有的和新開發(fā)的分離技術進行有效的組合，或

2、者把兩種或兩種以上的分離技術聯合成為一種更有效的分離技術，以達到提高產品選擇性和收率，實現過程優(yōu)化的目的。
　　 本課題運用近些年來較受關注的超臨界CO2萃取技術、膜分離技術以及氣相色譜-質譜聯用技術等，系統(tǒng)地對蓽茇主要藥效成分之一揮發(fā)油的不同提取方法的提取工藝進行篩選和優(yōu)化，分析蓽茇揮發(fā)油的化學成分等。旨在探討不同技術及其聯合應用對中草藥藥效成分進行提取和分離的有效性與相關性。本論文的主要研究工作：
　　 1.采用HP

3、LC法對蓽茇單味藥材進行質量控制研究，分別采集不同產地不同批號的藥材進行基源及含量測定的研究，確保合格可控的原藥材用于本論文研究；并對蓽茇提取液(水提液、醇提液)中胡椒堿穩(wěn)定性的影響因素(光照、受熱溫度及時間、PH等)進行相關研究。
　　 2.采用正交設計法L9(34)，對水蒸氣蒸餾法(SD)與超臨界CO2萃取法(SFE-CO2)提取蓽茇揮發(fā)油的兩種工藝的正交試驗結果進行了比較研究。SD法以揮發(fā)油萃取率為指標，最優(yōu)工藝為蓽茇藥材

4、浸泡1小時，加6倍量水，提取時間為7個小時；SFE-CO2法以揮發(fā)油萃取率與胡椒堿轉移率的綜合評分為指標，最優(yōu)工藝為萃取壓力為20MPa，萃取溫度為45℃，萃取時間為20min。
　　 3.采用氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)技術，對SD法與SFE-CO2法所提取的蓽茇揮發(fā)油的化學成分與相對含量等方面進行了比較研究。結果2種方法所提取的揮發(fā)油在外觀、得率、化學成分及其相對含量均存在一定差異。SD法提取的蓽茇揮發(fā)油呈墨綠色的清涼透

5、明油狀液體，萃取率為0.6％，而SFE-CO2法提取的蓽茇揮發(fā)油呈桔黃色粘稠半固體油狀物，萃取率為4.36％。采用TLC與HPLC法對2種方法提取蓽茇揮發(fā)油后藥渣中胡椒堿進行分析及含測研究，SFE-CO2萃取蓽茇的剩余藥渣中富集胡椒堿，胡椒堿平均含量為10.37mg/g，遠高于SD法提取后水蒸氣蒸餾法與超臨界CO2萃取法提取蓽茇揮發(fā)油的比較及膜法精制提油水液的研究藥渣中胡椒堿的平均含量。
　　 4.針對SD法提取蓽茇揮發(fā)油后的水

6、提藥液體系，運用無機陶瓷膜微濾技術，以膜通量、藥效成分轉移率等為指標，綜合考察膜結構參數(膜材質、膜孔徑)對該體系的適用性以及工藝參數(操作壓差、料液流速、操作溫度)對膜過程的影響。根據研究獲得的適用于該體系的優(yōu)化參數為：采用0.2μm孔徑的ZrO2陶瓷微濾膜，操作壓差為0.15MPa，料液流速為3m/s，操作溫度為50℃，對SD法提取蓽茇揮發(fā)油后的水提藥液進行微濾精制，適時加水至原體積。并分析了該水提藥液體系膜分離前后物質基礎(共性高