聚乳酸合成過程中廢液的回收與純化工藝研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、聚乳酸(PLA)是一種性能優(yōu)良的生物醫(yī)用材料。PLA是由丙交酯開環(huán)聚合而成的,由乳酸制得的丙交酯中含有少量雜質(zhì),聚乳酸的合成過程中要求丙交酯的純度特別高,為了得到高分子量的PLA,必須對丙交酯粗產(chǎn)品進(jìn)行提純。實(shí)驗(yàn)室一般用乙酸乙酯作溶劑對丙交酯重結(jié)晶,這一過程會造成大量的乙酸乙酯廢液;PLA分子量的測定是用三氯甲烷作流動相,通過激光散射法進(jìn)行測定,這一過程同樣會造成大量的三氯甲烷廢液。倘若將這兩種廢液丟棄,不但會污染環(huán)境,還會造成資源的浪

2、費(fèi)。因此對這兩種廢液進(jìn)行回收提純和再利用,非常必要。 根據(jù)重結(jié)晶母液的組成,首先對廢液進(jìn)行減壓蒸餾處理,分析了不同溫度下所得的餾分的IR譜圖。由于乙酸乙酯能與水形成二元共沸混合物,為了得到更高純度的乙酸乙酯,采用鹽析的方法對酯進(jìn)行純化,研究了不同鹽的鹽析效果,對碳酸鈉的鹽析效果進(jìn)行了比較詳細(xì)的研究。紅外光譜測試發(fā)現(xiàn),45±5℃下所得餾分的IR譜圖最接近于純乙酸乙酯的IR譜圖,氣相色譜研究表明該溫度下得到的餾分經(jīng)鹽析后濃度提高了4

3、.5﹪,達(dá)到了99.9﹪,超過了分析純的標(biāo)準(zhǔn)。用氣相色譜—質(zhì)譜連用分析45±5℃下所得的餾分以及鹽析后的酯相,發(fā)現(xiàn)兩種組分的總離子流色譜圖中出現(xiàn)了兩組比較明顯的峰,并且它們的出峰時間也是相同的,通過對質(zhì)譜圖的分析確定出兩種物質(zhì)為乙酸乙酯和某一五元環(huán)化合物。 經(jīng)絡(luò)合滴定發(fā)現(xiàn),重結(jié)晶母液和鹽析后的酯相中都存在可以與Ca2+形成配合物的物質(zhì),通過理論分析確定該物質(zhì)即為五元環(huán)化合物。紅外光譜分析發(fā)現(xiàn)粗丙交酯和重結(jié)晶母液在1350cm-1

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