當(dāng)歸配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范化研究.pdf

1、當(dāng)歸配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范化研究系“十五”國家重大科技專項“創(chuàng)新藥物和中藥現(xiàn)代化”課題。本研究在中醫(yī)藥理論指導(dǎo)下，按照《中藥配方顆粒注冊管理辦法(試行)》要求，對當(dāng)歸配方顆粒進(jìn)行了系統(tǒng)研究。 當(dāng)歸配方顆粒由當(dāng)歸單味中藥加工制成。根據(jù)臨床用藥需要，結(jié)合當(dāng)歸所含成分理化性質(zhì)，擬定出制備工藝路線，采用正交試驗等法進(jìn)行多指標(biāo)綜合評價，篩選出了最佳制備工藝條件為：加10倍量水提取揮發(fā)油4小時，揮發(fā)油用倍他環(huán)糊精包合，備用；藥渣加

2、8倍量水煎煮1小時，濾過，濾液與蒸餾后的水液合并，減壓濃縮成相對密度約1.06(80℃)的清膏，噴霧干燥成細(xì)粉，加入上述用倍他環(huán)糊精包合的揮發(fā)油及糊精適量，混勻，干壓制粒，即得。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方面，重點對鑒別、浸出物及阿魏酸含量進(jìn)行了研究，建立了薄層色譜鑒別方法；通過對多批樣品進(jìn)行測定，暫定70％乙醇浸出物含量不得少于65％(熱浸法)；采用HPLC法測定阿魏酸含量并進(jìn)行了系統(tǒng)方法學(xué)研究，根據(jù)測定多批樣品結(jié)果暫定本品每袋含當(dāng)歸以阿魏酸

3、(C<,10>H<,10>O<,4>)計，不得少于1.5mg。 按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(草案)及相關(guān)技術(shù)要求進(jìn)行了穩(wěn)定性研究，三批樣品用市售包裝鋁塑袋分裝，經(jīng)三個月常溫留樣考察，結(jié)果三批樣品各項指標(biāo)均符合規(guī)定。 指紋圖譜研究，確定了以0.5％磷酸-甲醇梯度洗脫的色譜條件，基本確定色譜圖中11個共有峰為當(dāng)歸配方顆粒的指紋特征，方法學(xué)驗證表明其整體性、特征性、穩(wěn)定性基本符合要求；此外，還分別以當(dāng)歸對照藥材和正十八烷內(nèi)標(biāo)物質(zhì)作對照對