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文檔簡介
1、近些年來,有機-無機化介孔分子篩 MCM-41的合成及應(yīng)用被不斷深入的研究由于MCM-41具有孔徑均勻、大的比表面積(>1000 m2/g)和較大的吸附容量(>0.7 cm3/g)、表面硅醇羥基易被官能團化等特點,所以在有機合成中常利用MCM-41分子篩作為多種催化劑的載體,催化有機反應(yīng)。傳統(tǒng)改變MCM-41微反應(yīng)器孔徑的方法有:調(diào)節(jié)表面活性劑碳鏈長度以及后處理工藝的優(yōu)化等。但這些方法的反應(yīng)周期長且條件苛刻,后處理繁瑣。本課題采用1,3
2、,5-三甲基苯(TMB)為擴孔劑,在微波輻射的條件下,通過改變擴孔劑的量成功的制備了四種不同孔徑的MCM-41。
與常規(guī)相比,微波輔助合成的主要優(yōu)點有加速反應(yīng)、提高產(chǎn)率、減少副產(chǎn)物以及促進常規(guī)條件下無法進行的反應(yīng)。本課題在微波和常規(guī)加熱的條件下,考察了四種不同孔徑大小的MCM-41微反應(yīng)器催化合成苯并呋喃-2(3H)-酮和吖啶酮的規(guī)律。具體本文有三個部分組成。
第一部分在七種不同溶劑中分別研究了苯并呋喃-2(3H)-
3、酮和吖啶酮在常規(guī)及微波條件下的合成,該部分包括第二章和第三章。在微波和常規(guī)加熱條件下,考察了不同溶劑、不同溫度、不同時間對產(chǎn)率的影響。通過實驗的對比,得到苯并呋喃-2(3H)-酮和吖啶酮反應(yīng)的最優(yōu)條件;得到微波能提高反應(yīng)產(chǎn)率,縮短反應(yīng)時間的結(jié)論。
第二部分在微波輻射條件下,以1,3,5-三甲基苯(TMB)為擴孔劑,通過改變TMB的比例,從而成功得到3.7nm,4.6nm,5.4nm,7.2 nm四種不同孔徑的介孔材料的MCM-
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