β-MCM-41復(fù)合分子篩的合成研究.pdf

1、復(fù)合分子篩同時具有介孔材料的孔道優(yōu)勢和微孔分子篩的強酸性及高水熱穩(wěn)定性，在石油化工、吸附分離、大分子擇形催化等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。 以十六烷基三甲基溴化銨(CTMABr)為模板劑低溫動態(tài)法合成了Al-MCM-41介孔分子篩，用XRD、FTIR和N<,2>吸附-脫附對其進(jìn)行了表征。考察了晶化溫度、晶化時間、pH值和水硅比對晶化過程和MCM-41介孔分子篩結(jié)構(gòu)的影響，優(yōu)化了合成條件。在晶化溫度35℃～40℃、晶化時間16～28h、

2、pH值9.5～10.9和水硅比100～200的條件下合成出Al-MCM-41介孔分子篩。 采用分步晶化法合成了β/MCM-41復(fù)合分子篩，并以XRD、IR、N<,2>吸附-脫附和SEM等手段對其進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，合成樣品的粒徑在100nm左右，同時含有β和MCM-41復(fù)合結(jié)構(gòu)；合成條件的改變可起到調(diào)整復(fù)合分子篩中β和MCM-41比例的作用；在動態(tài)晶化過程中，晶化時間在16～36h、模硅比在0.10～0.25、鈉硅比為0.09

3、時均可以合成出含有MCM-41結(jié)構(gòu)的復(fù)合分子篩，但當(dāng)鈉硅比大于0.09時將出現(xiàn)未知雜晶。以苯與丙烯烷基化為模型反應(yīng)進(jìn)行的性能考察結(jié)果表明，β/MCM-41復(fù)合分子篩比機械混合物具有更高的催化活性。樣品的水熱處理結(jié)果表明，β/MCM-41復(fù)合分子篩的水熱穩(wěn)定性遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于普通法合成的介孔分子篩。 以MCM-41介孔分子篩作為硅鋁源，采用孔壁晶化法合成出了高水熱穩(wěn)定性的β/MCM-41微孔-介孔復(fù)合材料，用XRD、IR、N<,2>吸附-