兩種含綠原酸植物的質(zhì)量控制方法和綠原酸制備工藝研究.pdf

1、中藥指紋圖譜是指將某些中藥材或中藥制劑經(jīng)適當(dāng)處理后，采用一定的分析手段，得到的能夠標(biāo)示其化學(xué)特征的色譜圖或光譜圖。它能較全面地反映中藥及其制劑中所含化學(xué)成分的種類與數(shù)量，進(jìn)而對(duì)藥品質(zhì)量進(jìn)行整體描述和評(píng)價(jià)。
　　 本文在分析總結(jié)了杜仲葉及杜仲雄花的化學(xué)成分、藥理作用的基礎(chǔ)上，采用HPLC指紋圖譜技術(shù)對(duì)杜仲雄株和杜仲雌株綠葉、杜仲雄花中3種主要的次生代謝產(chǎn)物京尼平苷酸、綠原酸、京尼平苷進(jìn)行了含量測定及成分積累規(guī)律的分析，旨在為杜仲葉

2、和杜仲雄花的質(zhì)量控制和產(chǎn)業(yè)化提供必要的參考資料。同時(shí)，本文也分析總結(jié)了金銀花的化學(xué)成分和藥理作用，并采用酸醇回流法從忍冬綠葉中提取綠原酸，用大孔吸附樹脂和乙酸乙酯進(jìn)行純化，旨在研究獲取高純度綠原酸的提取純化工藝，為綠原酸的工業(yè)化生產(chǎn)提供詳實(shí)的資料。
　　 本文的研究成果如下：
　　 (1)建立了杜仲雄株綠葉和杜仲雌株綠葉的HPLC指紋圖譜。色譜條件是：Ameritech(250mm×4.6mm，5μm)色譜柱；以甲醇-0

3、.05％磷酸溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫；柱溫25℃，流速1.0mL/min；檢測波長254nm；檢測時(shí)間為60min。在此條件下，分別對(duì)杜仲雄株、杜仲雌株綠葉的指紋圖譜進(jìn)行評(píng)價(jià)，生成對(duì)照指紋圖譜，確定了19個(gè)共有特征峰，并對(duì)其中主要次生代謝產(chǎn)物京尼平苷酸、綠原酸、京尼平苷進(jìn)行了含量測定。得出杜仲雄株綠葉和杜仲雌株綠葉指紋圖譜相似度高，所含化學(xué)成分類似，但具體含量有差異。
　　 (2)建立了杜仲雄花的HPLC指紋圖譜。色譜條件是：A

4、meritech(250mm×4.6mm，5μm)色譜柱；以甲醇-0.05％磷酸溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫：柱溫25℃，流速1.0mL/min；檢測波長238nm；檢測時(shí)間為70min。在此條件下，分別對(duì)不同采集日期的杜仲雄花的指紋圖譜進(jìn)行評(píng)價(jià)，生成對(duì)照指紋圖譜，確定了22個(gè)共有特征峰，并研究了次生代謝產(chǎn)物京尼平苷酸、綠原酸、京尼平苷的含量積累規(guī)律，得出杜仲雄花的盛花期是兼顧質(zhì)量和產(chǎn)量的最佳采摘期的結(jié)論。
　　 (3)建立了HPL

5、C法測定忍冬花蕾、莖枝、綠葉、落葉中綠原酸含量的方法。色譜條件是：ThermoSyneronisC18(250mm×4.6mm，5μm)色譜柱，柱溫為25℃，流動(dòng)相為甲醇-0.05％磷酸溶液(25:75)，流速1.0mL/min，檢測波長327nm。忍冬不同部位綠原酸含量順序?yàn)椋夯ɡ?綠葉>莖枝>落葉。
　　 (4)用酸醇回流法確定綠原酸的最佳提取工藝：12倍量80％乙醇，PH=4，回流2次，每次2.5h為最佳提取工藝條件。最佳