動植物油脂中多環(huán)芳烴的檢測方法及本底水平研究.pdf

1、多環(huán)芳烴是食用動植物油脂中常見的一類污染物，大量實驗證明多環(huán)芳烴具有慢性毒性和致癌，致畸，致突變的“三致”作用。目前，被廣泛監(jiān)測的多環(huán)芳烴是1979年由美國環(huán)保局(EPA)列出的16種多環(huán)芳烴。2002年，歐盟食品科學(xué)委員會(SCF)對33種多環(huán)芳烴進(jìn)行了風(fēng)險評估，其中15種在實驗動物體細(xì)胞內(nèi)具有明顯的致突變性和基因毒性。食品添加劑聯(lián)合專家委員會(JECFA)于2005年對SCF15種多環(huán)芳烴進(jìn)行風(fēng)險評估，得出了與SCF類似的結(jié)論，并提

2、出另外一種應(yīng)該被優(yōu)先關(guān)注的--苯并(c)芴。2008年，歐洲食品安全局重新對食物中多環(huán)芳烴進(jìn)行了評估，得出了與JECFA類似的結(jié)論。目前，關(guān)于食用動植物油脂中多環(huán)芳烴的分析方法主要針對16種美國國家環(huán)保局(EPA)優(yōu)控多環(huán)芳烴，而針對15+1種歐盟優(yōu)先控制多環(huán)芳烴(16 EU-priority PAHs)的報道較少。苯并(a)芘是致癌多環(huán)芳烴中最具有代表性的致癌物之一，也是目前研究最多的多環(huán)芳烴，已將其作為多環(huán)芳烴的標(biāo)志物，我國及歐盟等

3、都已制訂了食品中苯并(a)芘的限量標(biāo)準(zhǔn)。
　　本實驗旨在研究不同前處理方法測定動植物油脂中歐盟優(yōu)先控制的15種多環(huán)芳烴的含量，測定市售食用油和劣質(zhì)油脂中歐盟優(yōu)控多環(huán)芳烴的含量，為評價我國市售食用油、劣質(zhì)油中多環(huán)芳烴污染狀況和分析苯并(a)芘作為多環(huán)芳烴標(biāo)志物的適宜性提供依據(jù)。
　　目的：建立動植物油脂中多環(huán)芳烴的測定方法，測定市售食用油和劣質(zhì)油脂中歐盟優(yōu)控的15種多環(huán)芳烴的含量；評價市售食用油和劣質(zhì)油中多環(huán)芳烴污染狀況；分析

4、苯并(a)芘作為多環(huán)芳烴標(biāo)志物的適宜性。
　　方法：采用供體受體復(fù)合色譜法(donnor-acceptor complex chromatography，DACC)、凝膠滲透色譜法(Gel Permeation Chromatography，GPC)、氧化鋁柱層析法提取凈化動植物油脂中多環(huán)芳烴；運用高效液相色譜-熒光法(HPLC-FLD)檢測提取凈化后的樣品，計算出樣品中多環(huán)芳烴的含量。通過建立的檢測方法檢測市售食用油、劣質(zhì)油脂中

5、多環(huán)芳烴的含量，運用spss19.0對市售食用油和劣質(zhì)油脂中多環(huán)芳烴含量進(jìn)行主成分分析，找出對總多環(huán)芳烴貢獻(xiàn)較大的多環(huán)芳烴；運用spss19.0繪制市售油脂和劣質(zhì)油脂中多環(huán)芳烴的受試者工作特征曲線(ROC曲線)；運用spss19.0對市售食用油中多環(huán)芳烴進(jìn)行線性回歸分析，分析苯并(a)芘作為食用油中多環(huán)芳烴標(biāo)志物的適宜性。
　　結(jié)果：(1)經(jīng)過DACC和GPC前處理方法能很好去除油脂中雜質(zhì)，經(jīng)過氧化鋁柱層析前處理法能較好地去除油脂

6、中雜質(zhì)；DACC前處理方法的回收率為65.5％～88.5％，GPC前處理方法的回收率為83.6％～104.5％，氧化鋁柱層析前處理方法的回收率為53.6％～109.5％；取同一植物油樣品，分別按照三種前處理方法提取凈化，每種方法平行測定六次，計算各PAHs的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，運用DACC前處理方法得到的各多環(huán)芳烴的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6％～8.1％；運用GPC前處理方法得到的各多環(huán)芳烴的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2％～7.9％；用氧化鋁柱層析前處理方

7、法得到的各多環(huán)芳烴的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3％～10.2％。(2)130份市售食用油中苯并(a)芘最小值為0.5μg/kg，最大值為23.2μg/kg；15種多環(huán)芳烴總之(PAH15)最小值為7.5μg/kg，最大值為248.4μg/kg。(3)213份劣質(zhì)油脂中苯并(a)芘最小值為0.5μg/kg，最大值為113.3μg/kg，8種多環(huán)芳烴總和最小值為40μg/kg，最大值為1604.8μg/kg。
　　結(jié)論：(1)利用三種前處理方

8、法均能較好去除油脂中非多環(huán)芳烴類雜質(zhì)，DACC前處理方法和GPC前處理方法具有較好的回收率，氧化鋁層析柱前處理方法有兩種多環(huán)芳烴回收率不理想，DACC前處理方法的優(yōu)點是節(jié)省時間和溶劑，缺點是需要DACC高效前處理色譜柱；GPC前處理方法的優(yōu)點是前處理過程全自動化，缺點是消耗溶劑；氧化鋁柱層析法的優(yōu)點是一般實驗室均可進(jìn)行分析，缺點是消耗時間，有兩種多環(huán)芳烴回收率較低。具體選擇哪種方法依據(jù)實驗室的儀器配備情況。
　　(2)130份市售

9、食用油中13份樣品苯并(a)芘含量超過我國限量標(biāo)準(zhǔn)10μg/kg，占10％；213份劣質(zhì)油脂中有57份樣品苯并(a)芘含量超過我國限量標(biāo)準(zhǔn)10μg/kg，占26.8％。(3)運用spss19.0對市售食用油多環(huán)芳烴進(jìn)行主成分分析，變量苯并(a)蒽、屈、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(a)芘相關(guān)系數(shù)相對其他指標(biāo)都屬于較高水平(載荷值較大，均大于0.5)，與其有高的相關(guān)性，因此這5個指標(biāo)在市售食用油的15種多環(huán)芳烴中占有較為重要的意義