無硫山藥藥材飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、　　目的：本課題以無硫山藥藥材飲片為研究對象,系統(tǒng)總結(jié)山藥的歷史沿革及現(xiàn)代研究進(jìn)展,為課題的順利進(jìn)行提供理論依據(jù)；對無硫山藥飲片中腺苷和?-谷甾醇兩個(gè)化學(xué)成分進(jìn)行含量測定,并比較10批不同產(chǎn)地樣品中指標(biāo)性成分的差異,為無硫山藥飲片的質(zhì)量研究提供參考依據(jù)；對10批不同產(chǎn)地樣品進(jìn)行HPLC指紋圖譜研究,建立不同產(chǎn)地?zé)o硫山藥飲片的 HPLC 指紋圖譜,以此為無硫山藥飲片的整體質(zhì)量優(yōu)劣進(jìn)行初步評價(jià)；測定無硫山藥飲片中的重金屬和其他微量元素的含量

2、,進(jìn)一步為其質(zhì)量評價(jià)提供參考依據(jù)；對10批不同產(chǎn)地?zé)o硫山藥飲片進(jìn)行一般質(zhì)量研究和雜質(zhì)檢查,綜合評價(jià)無硫山藥飲片的質(zhì)量。
　　方法：(1)采用HPLC和UV建立了可靠穩(wěn)定的腺苷、?-谷甾醇含量測定方法；(2)建立10批不同產(chǎn)地?zé)o硫山藥飲片的HPLC指紋圖譜,并對其進(jìn)行聚類分析和相似度分析,建立無硫山藥飲片的HPLC指紋圖譜及其質(zhì)量評價(jià)方法；(3)采用AAS法對10批不同產(chǎn)地?zé)o硫山藥飲片的重金屬和其他微量元素進(jìn)行含量測定；(4)參照

3、2010版《中國藥典》,對無硫山藥飲片進(jìn)行一般質(zhì)量研究和雜質(zhì)檢查,包括水分測定、浸出物測定、總灰分測定,制定出全面科學(xué)的質(zhì)量評價(jià)方法。
　　結(jié)果：(1)腺苷的HPLC色譜條件：Dikma ODS-C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-水(7：93)；檢測波長為260nm,流速為 1mL·min-1,柱溫為 25℃。腺苷在0.0536~0.2680μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,r=1,其加樣回收率為98.15%

4、,RSD值 為 0.52% 。 ?- 谷 甾 醇 的 HPLC 色 譜 條 件 為 ： Dikma ODS-C18 色 譜 柱(250mm×4.6mm,5μm)；流動(dòng)相為甲醇-水( 99：1 )；檢測波長為204nm；流速為0.8mL·min-1；柱溫為25℃。?-谷甾醇在0.060~0.480μg 范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系, r=0.9999,其加樣回收率為98.08%,RSD值為1.07%。(2)采集10批不同產(chǎn)地?zé)o硫山藥藥材飲片的HP

5、LC指紋圖譜,并進(jìn)行了方法學(xué)考察,通過對無硫山藥藥材飲片HPLC指紋圖譜的分析,找出其特有指紋特征并進(jìn)行分析,確認(rèn)了14個(gè)共有峰,初步建立無硫山藥藥材飲片HPLC指紋圖譜及其質(zhì)量評價(jià)方法。(3)采用AAS法對10批不同產(chǎn)地?zé)o硫山藥藥材飲片的重金屬元素(Cu、Hg、Cd、As、Pb)和其他微量元素(Fe、Mn、Mg、Zn、Ca)進(jìn)行含量測定。(4) 根據(jù) 2010版《中國藥典》,對無硫山藥藥材飲片進(jìn)行一般質(zhì)量研究和雜質(zhì)檢查,包括水分測定、

6、總灰分測定、酸不溶性灰分的測定,10批無硫山藥藥材飲片的水分、酸不溶性灰分含量均符合藥材規(guī)定。
　　結(jié)論：本課題通過對不同產(chǎn)地?zé)o硫山藥藥材飲片進(jìn)行質(zhì)量分析研究,建立了無硫山藥藥材飲片的兩個(gè)化學(xué)成分的質(zhì)量控制方法；初步建立了無硫山藥藥材飲片HPLC 指紋圖譜及質(zhì)量評價(jià)方法；對無硫山藥藥材飲片中的重金屬元素和其他微量元素進(jìn)行測定,進(jìn)一步評價(jià)無硫山藥藥材飲片的質(zhì)量；對無硫山藥藥材飲片進(jìn)行一般質(zhì)量研究和雜質(zhì)檢查,綜合評價(jià)無硫山藥藥材飲片