幾種中藥材的化學(xué)成分及其定性定量檢測方法研究.pdf

1、本論文由四部分組成。第一部分報道了藏藥佛手參的化學(xué)成分研究，建立了該藥材活性成分的高效液相含量測定方法，進(jìn)行了高效液相指紋圖譜的探索，并采用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)鑒定了藥材提取物的主要色譜峰；第二部分報道了中藥丹參及其復(fù)方制劑的特征圖譜研究；第三部分探討了中藥兩面針生物堿的電噴霧質(zhì)譜裂解規(guī)律，并采用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分離鑒定了該藥材提取物中的多種生物堿。第四部分為綜述，概述了液質(zhì)聯(lián)用在藥物代謝研究中的運用。
　　 第一部分包括第一、第二和第三章

2、。第一章針對佛手參(Gymnadeniaconopsea)塊莖的甲醇提取物，采用大孔吸附樹脂和反相硅膠柱層析等各種分離方法，首次從佛手參中分離純化出4個琥珀酸葡萄糖苷類化合物，通過波譜分析將它們的結(jié)構(gòu)分別鑒定為dactylorhin B(1)、loroglossin(2)、dactylorhin A(3)和militarine(4)。第二章采用高效液相色譜法對西藏、四川、河北、青海和尼泊爾等不同地區(qū)產(chǎn)的十個佛手參樣品進(jìn)行腺嘌呤核苷和對羥

3、基苯甲醇的定量分析，結(jié)果表明這2個成份的共同出現(xiàn)可視為鑒定佛手參藥材的成分特征，但也注意到產(chǎn)地不同這2個特征成分的含量也有所不同。第三章采用標(biāo)準(zhǔn)中藥指紋圖譜相似度計算軟件，以不同產(chǎn)地的10個佛手參樣品HPLC圖譜的平均值為相似性評價對照模板，對它們進(jìn)行了相似度評價。此外，經(jīng)液質(zhì)聯(lián)用分析指認(rèn)了7個共有峰，其結(jié)構(gòu)分別為腺嘌呤核苷(1)、對羥基苯甲醇(2)、對羥基苯甲醛(3)、dactylorhinB(4)、loroglossin(5)、da

4、ctylorhin A(6)和militarine(7)。
　　 第二部分包括第四、第五、第六和第七章。第四章運用電噴霧質(zhì)譜檢測了對照藥材和五個不同產(chǎn)地的丹參藥材中脂溶性和水溶性成分，系統(tǒng)地探討了多種成分的電噴霧質(zhì)譜規(guī)律，并以對照藥材為標(biāo)準(zhǔn)建立了特征指紋圖譜。五個產(chǎn)地的藥材通過與對照藥材相對比，采用聚類分析的方法，得到了定性的鑒別與判斷。此外，采用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對丹參藥材提取液中的化學(xué)成份進(jìn)行分析，推測了九個特征峰，并對六樣品的液

5、相色譜圖進(jìn)行了聚類分析。第五章探討了三七皂苷的電噴霧質(zhì)譜電離和裂解規(guī)律，并采用電噴霧質(zhì)譜法對三七標(biāo)準(zhǔn)藥材以及血通片中的皂苷成分進(jìn)行了分析。第六章運用電噴霧質(zhì)譜研究復(fù)方丹參片提取液的特征圖譜，并和單味藥材丹參和三七的特征圖譜進(jìn)行了對比研究，并運用HPLC-ESI MSn分析鑒定了復(fù)方丹參片提取液中的化學(xué)成分，推測出12個色譜峰所對應(yīng)化學(xué)成份的結(jié)構(gòu)。第七章總結(jié)了電噴霧質(zhì)譜和液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在分析丹參藥材、三七藥材及復(fù)方丹參制劑中的運用應(yīng)用情況以

6、及其優(yōu)勢和局限性。
　　 第三部分(第八章)研究了兩面針生物堿中二氫白屈菜紅堿(1)、二氫兩面針堿(2)、8-酮基二氫白屈菜紅堿(3)、8-丙酮基二氫兩面針堿(4)、兩面針堿(5)、和1，3-二(8-二氫兩面針堿)丙酮(6)等六個苯并菲啶型生物堿的電噴霧質(zhì)譜裂解規(guī)律，其中二氫兩面針堿和二氫白屈菜紅堿，8-丙酮基二氫兩面針堿和8-酮基二氫白屈菜紅堿是兩對二個甲氧基分別在C-9和C-10，C-10和C-11的同分異構(gòu)體。實驗結(jié)果表明