2，3，4，4’-四羥基二苯甲酮合成改進(jìn)研究.pdf

1、2，3，4，4’-四羥基二苯甲酮是一種重要的有機(jī)中間體，可用于微電子集成電路工業(yè)的光致抗蝕劑、醫(yī)藥中間體、紫外線吸收劑、樹脂穩(wěn)定劑、染料等，其合成方法文獻(xiàn)報(bào)道主要有：氯化鋅催化?；?、樹脂催化法、三氟化硼催化法等．本論文考察研究了三氟化硼催化法合成2，3，4，4’-四羥基二苯甲酮。 1.本文首先參照文獻(xiàn)合成2，3，4，4’-四羥基二苯甲酮，并通過(guò)紅外、核磁共振波譜、質(zhì)譜得到了驗(yàn)證。因文獻(xiàn)合成條件中存在合成時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、使用價(jià)格昂貴

2、且為高毒麻醉性溶劑等不利于生產(chǎn)的方面，因此本論文繼續(xù)對(duì)文獻(xiàn)合成條件進(jìn)行改進(jìn)，通過(guò)摸索，找到一種低毒、價(jià)廉且利于工業(yè)化生產(chǎn)的溶劑x合成了2，3，4，4'-四羥基二苯甲酮，并通過(guò)uV，TLC，HPLC(DAD檢測(cè)器)分析得到了證明。 2.對(duì)新方法反應(yīng)完后反應(yīng)液進(jìn)行副產(chǎn)物分離，通過(guò)柱層析，溶劑結(jié)晶等方法，結(jié)果從反應(yīng)液中分離得到一無(wú)色柱狀結(jié)晶的主要副產(chǎn)品，波譜解析鑒定為對(duì)羥基苯甲酸乙酯。通過(guò)驗(yàn)證分析，證明其產(chǎn)生途徑是由于催化劑中殘留的少

3、量乙醇在三氟化硼乙醚溶液催化下與原料對(duì)羥基苯甲酸發(fā)生酯化反應(yīng)所致。 3.在總結(jié)預(yù)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用正交設(shè)計(jì)方法，對(duì)新合成方法中主要影響得率的因數(shù)：反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、對(duì)羥基苯甲酸與焦性沒(méi)食子酸的摩爾比例、催化劑用量進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果表明最優(yōu)合成條件是：催化劑20ml，反應(yīng)溫度100℃，反應(yīng)時(shí)間60分鐘，對(duì)羥基苯甲酸用量0.055mol(以上均相對(duì)于0.05mol焦性沒(méi)食子酸)。通過(guò)重復(fù)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證上述最優(yōu)合成條件，結(jié)果表明該合成條件穩(wěn)定，