中藥材中五種有毒有害重金屬分析體系的建立及污染狀況研究.pdf

1、中藥的重金屬污染引發(fā)世界各國關(guān)注,不僅嚴重影響中藥產(chǎn)品的安全性,而且成為中藥進軍國外市場的一大障礙。中藥產(chǎn)品在我國多以藥品形式流通,在國外多以保健食品或植物藥品原料流通,流通領(lǐng)域的不同導(dǎo)致重金屬污染物監(jiān)管標準的差別。國內(nèi)對中藥產(chǎn)品中重金屬控制的首要依據(jù)是中國藥典,國外標準在重金屬控制種類上比中國藥典多出鉻、錫、銻、鎳等檢查項。這些檢查項的缺失可能成為國內(nèi)中藥產(chǎn)品重金屬控制的盲點。本文欲建立藥食同源藥材中5種有毒有害重金屬鉻、錫、銻、鎳、

2、鉍的分析方法,評價5種重金屬在藥材中的存在狀況及污染程度,并評估潛在的健康風險,給出合理的藥典重金屬增設(shè)項的建議。
　　 論文的第二章建立了氫化物發(fā)生-原子熒光法同時測定藥材中錫、鉍的含量分析方法。所建方法提供了一種新穎簡便的前處理方式,摸索出錫穩(wěn)定檢出的關(guān)鍵點,適用于藥材中錫、鉍的快速篩查和確證。前處理采用三步升溫的濕法消解方式,以比色管作消化容器,采用硝酸-高氯酸-硫酸混酸體系消解樣品。經(jīng)過試驗摸索,最終確定錫、鉍的溶樣介質(zhì)

3、和載流為3％酒石酸,還原劑硼氫化鈉的濃度為1.5％,掩蔽劑為5％硫脲,光電倍增管負高壓330V。方法學驗證結(jié)果表明,錫在1～60ng/ml范圍內(nèi)線性良好,鉍在0.5～6ng/ml范圍內(nèi)線性良好；錫和鉍的檢出限分別為0.18ng/ml和0.06ng/ml,回收率分別為99.0％～105.4％和95.0％-97.5％,且通過標準物質(zhì)驗證；錫和鉍精密度的RSD分別為0.64％和0.94％。102個藥食同源藥材中錫、鉍的含量很低,藥材中錫、鉍的

4、污染小。
　　 論文的第三章建立了藥材中銻的氫化物發(fā)生-原子熒光法。由于藥材中的共存離子對銻的干擾無法消除,實驗采用標準加入法測定藥材中銻含量。銻與錫、鉍相似,都屬于易揮發(fā)元素,所以前處理以硝酸-硫酸為消解用酸,采用與錫、鉍相同的消解方式。經(jīng)過試驗摸索,最終確定銻的預(yù)還原劑為5％硫脲和抗壞血酸組合,還原劑為1.5％硼氫化鈉,載流為5％鹽酸,光電倍增管負高壓330V,儀器采用斷續(xù)流動進樣方式。方法學驗證結(jié)果表明,銻在加標范圍內(nèi)線性

5、良好,濃度檢出限為0.094ng/ml,回收率在97.2％～101.2％之間,且通過標準物質(zhì)驗證；儀器精密度為0.60％。102個藥食同源藥材中銻的含量比一般食物高8.9～17倍,但藥材中銻的每日攝取量遠低于成人每日耐受攝入量,所以不必擔心銻帶來的健康風險。
　　 論文的第四章建立了藥材中鉻、鎳的石墨爐原子吸收法。鉻的前處理采用微波消解,鎳的前處理提供微波消解和濕法消解兩種方式。實驗分別確立了鉻、鎳的微波消解條件和石墨爐升溫程序

6、。方法學驗證結(jié)果表明,鉻在0～60ng/ml范圍內(nèi)線性良好,鎳在0～60ng/ml范圍內(nèi)線性良好;鉻和鎳的檢出限分別為0.185ng/ml和0.75ng/ml；微波消解法的鉻回收率在97.0%～102.4％,鎳的回收率92.7％～100.9%之間,濕法消解的鎳的回收率在90.5％～99.4％之間,鉻、鎳的準確度均通過標準物質(zhì)驗證；鉻和鎳的儀器精密度分別為1.38％和0.90％。統(tǒng)計結(jié)果表明藥材中鉻污染嚴重,人們進食藥材由鉻帶來的健康風險